一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法技术

一种四元复合稀土钨合金电极材料，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0‑1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1‑0.3%、氧化铈0.3‑0.5%、稀土氧化物2‑2.5%，余量为氧化钨。具体制备方法为：固液掺杂、二次还原、冷等静压、烧结、旋锻、拉丝、矫直、切割、抛光和磨光工序，本发明专利技术制备四元稀土钨电极，既考虑了镧钨电极的电子逸出功低，起弧容易，尖端晶粒长大慢、使用寿命长、承载电流大等优越性能，又兼顾了钇钨电极的弧束细长，在中、大电流焊接时，其熔深较深、焊接强度高的特点，加之锆的良好耐腐蚀性，铈钨的起弧电流小，起弧容易，使得镧、钇、锆、铈在电极中相互兼顾，获得良好的综合性能。

A kind of four component composite rare earth tungsten alloy electrode material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法
本专利技术属于材料冶金
，具体涉及一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法。
技术介绍
钨电极材料作为机械、造船、航空航天、建筑、核电、冶金等行业不可或缺的功能材料，主要应用于惰性气体保护焊、等离子切割、喷涂和熔炼等工艺技术，同时，钨电极材料的另一个重要应用就是在焊接过程中充当热阴极电子发射源。纯金属钨极电子逸出功大，起弧电压高，发射效率较低，且在高温下易于再结晶造成晶粒长大，消耗快，容易断裂。为克服上述缺点，适应现代工业新技术、新工艺的发展，各国材料工作者一直致力于研究和开发各种新型电极材料。在钨基中添加电子逸出功较低、发射性能较高的稀土氧化物作为钨电极材料的添加剂，以提高钨电极的性能，既能提高再结晶温度，又能激活电子发射；稀土金属氧化物具有优良的热电子发射能力，与钨结合形成的钨稀土合金具有功函数低、熔点高和蒸汽压力低等特点，正广泛应用于放电电极材料。钨电极是惰性气体保护焊和等离子焊接、切割、喷涂、熔炼以及特殊电光源中的关键材料，目前稀土钨合金电极使用较多的是钍钨电极，由于钍钨电极在生产和使用过程中会给环境和人体健康带来放射性危害，而且钍钨电极的电弧稳定性和耐久性也满足不了日益发展的焊接技术要求，因而研究者一直在研究开发绿色环保且性能更优的取代钍钨电极材料。铈钨电极仅在小电流焊接用钨电极方面可取代钍钨电极；镧钨电极使用效果较佳，性能最接近钍钨，但性能单一，加工难度大；钇钨、锆钨电极应用范围窄，使用性能也不能和钍钨媲美，而且加工性能也一般。因此，单一稀土电极并不能完全取得钍钨电极。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法。本专利技术的技术方案是：一种四元复合稀土钨合金电极材料，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0-1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1-0.3%、氧化铈0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量为钨。一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，具体制备步骤如下：步骤一、将氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化铈换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈的量，然后称取这些硝酸化合物，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；步骤二、将仲钨酸铵投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过筛，得混合粉末；步骤三、将步骤二中的混合粉末进行两次还原后冷等静压为钨合金条，其中一次还原过筛后其费氏粒度为4-6um，二次还原费氏粒度为1.4-1.8um；步骤四、所述步骤四中压制后的钨合金条进行低温预烧结、高温烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得成品。进一步优化，所述步骤三中一次还原的温度为500-680℃，H2流量为4-6m3/h.管，二次还原的温度750-920℃，H2流量为3-4m3/h.管。进一步优化，所述步骤四中压制的压力为200MPa，保压5min。进一步优化，所述步骤四中低温预烧结温度为1200-1300℃，H2流量为2-2.5m3/h，烧结时间为40min/舟。进一步优化，所述步骤四中高温烧结为中频烧结或垂熔烧结。进一步优化，所述中频烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20-25h，高温保温10h，烧结温度2350-2400℃，H2流量为3-5m3/h。进一步优化，所述垂熔烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20min，高温阶段保温12-15min，冷却3min，密度大于18g/cm3，H2流量为2-2.5m3/h。进一步优化，所述步骤四中旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1550-1600℃，旋锻加工至φ9.5-10mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6-3.7mm的钨杆。本专利技术的有益效果是：本专利技术制成的多元复合稀土钨电极材料综合性能好，适用于大多数材料焊接，此方法制备四元稀土钨电极，既考虑了镧钨电极的电子逸出功低，起弧容易，尖端晶粒长大慢、使用寿命长、承载电流大等优越性能，又兼顾了钇钨电极的弧束细长，在中、大电流焊接时，其熔深较深、焊接强度高的特点，加之锆的良好耐腐蚀性，铈钨的起弧电流小，起弧容易，使得镧、钇、锆、铈在电极中相互兼顾，交相呼应，获得良好的综合性能，该四元复合钨电极不含氧化钍，是绿色环保电极。具体实施方式本专利技术的具体实施方式为：实施例1一种四元复合稀土钨合金电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：步骤一、将重量百分比的原料硝酸镧160g、硝酸钇34g、硝酸锆27.6g及硝酸铈50.5g混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；步骤二、将仲钨酸铵7000g投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过40目筛，得混合粉末；步骤三、将步骤二所得混合粉末进行两次还原得多元复合稀土钨合金粉末，采用冷等静压压制为钨合金条，具体为：1）、一次还原，采用大四管还原炉，温度为500℃，装舟量2Kg/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为4m3/h，费氏粒度控制在4um，还原后过80目筛；2）、二次还原，采用十五管还原炉，温度750-920℃，装舟量400g/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为3m3/h，费氏粒度控制在1.4um；还原后过150目筛；步骤四、在压力为200MPa下压制，保压5min得钨合金条，将钨合金条进行低温预烧结、中频烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得样品，其中低温预烧结采用马弗炉，烧结温度为1200℃，H2流量为2m3/h，烧结时间为40min/舟；中频烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温总共20h，烧结温度2350℃，高温保温7-9h，H2流量为3-5m3/h，烧结后钨合金条密度大于18g/cm3，烧结工艺制度具体共分为七个阶段：1）、室温至900℃，升温时间3h，保温时间1h；2）、900-1200℃，升温时间1h，保温时间1h；3）、1200-1500℃，升温时间2h，保温时间2h；4）、1500-1800℃，升温时间2h，保温时间2h；5）、1800-2100℃，升温时间2h，保温时间2h；6）、2100-2300℃，升温时间2h，保温时间2h；7）、2300-2400℃，升温时间2h，保温时间7-9h；旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1550℃，旋锻加工至φ9.5mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6mm的钨杆。实施例2一种四元复合稀土钨合金电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：步骤一、将重量百分比的原料硝酸镧172g、硝酸锆27.6g、硝酸钇50.8g及硝酸铈63.1g，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四元复合稀土钨合金电极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0-1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1-0.3%、氧化铈0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量为钨。/n

【技术特征摘要】
1.一种四元复合稀土钨合金电极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0-1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1-0.3%、氧化铈0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量为钨。


2.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一、将氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化铈换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈的量，然后称取这些硝酸化合物，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二中的混合粉末进行两次还原后冷等静压为钨合金条，其中一次还原过筛后其费氏粒度为4-6um，二次还原费氏粒度为1.4-1.8um；
步骤四、所述步骤四中压制后的钨合金条进行低温预烧结、高温烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得成品。


3.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中一次还原的温度为500-680℃，H2流量为4-6m3/h，二次还原的温度750-920℃，H2流量为3-4m3/h。


4.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨景红，朱宏伟，张喜堂，耿宏安，
申请(专利权)人：洛阳爱科麦钨钼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41