【技术实现步骤摘要】
中药麦冬的皂苷及其重金属含量测定方法
本专利技术涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种麦冬的皂苷成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。
技术介绍
麦冬又叫麦门冬，性微寒，味甘，微苦，归肺、胃、性经，适用于胃阴虚、热伤胃阴、肺阴不足以及心阴虚等诸症。麦冬在我国的中药里是属于养阴药物，在中医认为麦冬具有养阴生津、润肺止咳的作用，对身体出现的脾胃虚寒、口舌干燥、干咳咳血等都可用麦冬泡水喝来缓解及治疗，而对心阴不足引起的心悸、热病之后的干燥也有缓解作用。现代医学表明麦冬中含有很多的甾体皂苷，包括甲、乙、丙、丁四种皂苷，其中甲、乙、丁三种均属于鲁斯可苷元，这种苷元具有显著的抗炎作用，主要是通过降低毛细血管的通透性以及调节前列腺的功能，从而促进机体分泌相关的抑制酶，对G+菌和抗弹性蛋白酶都有一定的抑制作用，能抗炎消炎。目前关于麦冬的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于麦冬的重金属及有害元素检测方法报道很少。随着水源和土壤的污染，麦冬药材在培植过程中出现重金属及有害元素含量超标，对药材的质量具有较大的影响。因...
【技术保护点】
1.中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，它包括皂苷的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。/n
【技术特征摘要】
1.中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，它包括皂苷的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）皂苷的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含10~100μg的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取麦冬细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，回收溶剂至干，残渣加水使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用甲醇溶解，转移至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）不同量的对照品溶液，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（1.4）含量测定：精密量取步骤（1.2）供试品溶液，置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤（1.3）标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10~20µg的溶液，再精密量取0.05~1ml，置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20~40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1~3µg的溶液，再精密量取0.05~0.1ml置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2~4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1~2ml置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200~400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10~20µg的溶液，再精密量取2.5~5ml，置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50~100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2~4ml、5%高锰酸钾溶液0.5~1ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50~100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10~20µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药麦冬的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括：
（1）皂苷的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含50μg的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取麦冬细粉3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）的对照品0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml和6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：奚艳秋，徐卫东，应洁，张礼学，
申请(专利权)人：常熟雷允上制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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