【技术实现步骤摘要】
中药五味子的五味子醇甲、乙和丙及其重金属含量测定方法
本专利技术涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种五味子的五味子醇甲、乙和丙成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。
技术介绍
五味子，中药名。为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。分布于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古、河北、山西、宁夏、甘肃、山东等地。具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。常用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。目前关于五味子的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于五味子的重金属及有害元素检测方法报道很少。随着水源和土壤的污染，五味子药材在培植过程中出现重金属及有害元素含量超标，对药材的质量具有较大的影响。并且现有市场上出现采用胭脂红、赤藓红和酸性红73对五味子进行染色制作伪劣产品的情况。因此，为了控制五味子的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测五味子中萜类等成分和多种重金属及有害元素检测方法。...
【技术保护点】
1.中药五味子的质量检测方法，其特征在于，它包括萜类化合物的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。/n
【技术特征摘要】
1.中药五味子的质量检测方法，其特征在于，它包括萜类化合物的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药五味子的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)萜类化合物的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取五味子醇甲、乙和丙对照品适量，精密称定，加甲醇制成混合对照品的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取五味子细粉，精密称定，置量瓶中，加甲醇，超声处理，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)含量测定：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，按下列公式测定，即得；
计算公式：
其中：对照品平均校正因子
fR：对照品校正因子
CR：对照品溶液浓度(mg/ml)
AX:供试品峰面积
AR：对照品峰面积
WX：供试品重量(g)；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10～20μg的溶液，再精密量取0.05～1ml，置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20～40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取五味子粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1～3μg的溶液，再精密量取0.05～0.1ml置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2～4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取五味子粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1～2ml置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200～400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10～20μg的溶液，再精密量取2.5～5ml，置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取五味子供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50～100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2～4ml、5％高锰酸钾溶液0.5～1ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50～100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10～20μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药五味子的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括：
(1)萜类化合物的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取五味子醇甲、乙和丙对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含0.3mg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取五味子细粉0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，功率250W，频率20kHz超声处理20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)含量测定：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按下列公式测定，即得；
计算公式：
其中：对照品平均校正因子
fR：对照品校正因子
CR：对照品溶液浓度(mg/ml)
AX:供试品峰面积
AR：对照品峰面积
WX：供试品重量(g)；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：奚艳秋，徐卫东，应洁，张礼学，
申请(专利权)人：常熟雷允上制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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