一种高纯石墨杂质元素含量测定方法技术

一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，涉及一种用于纯度大于99.95％的石墨、锂电池负极材料等高纯石墨类型中的杂质元素测定方法。其特征在于其检定过程是将样品制成压片，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。本发明专利技术的方法，仅需称量、研磨、压片、测定等操作，从制样到测定完毕，仅需10min左右，大大缩减湿法化学10h以上的测定时长，测定结果和ICP‑OES结果高度吻合；有效解决了湿法化学测定石墨杂质元素成分耗时长，满足不了工业生产及时性需要的问题，为高纯石墨连续性生产以及物料交割节省了宝贵时间。

A method for determination of impurity elements in high purity graphite

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨杂质元素含量测定方法
一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，涉及一种用于纯度大于99.95％的石墨、锂电池负极材料等高纯石墨类型中的杂质元素测定方法。
技术介绍
石墨是碳的一种同素异形体，具有化学稳定性、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、易导电导热、润滑性能好等优点，广泛应用机械工业、冶金工业、电气工业、航天工业、核工业中。在各行业中广泛使用的石墨通常都要求一定纯度，特别是在锂电池制造、原子能、航天工业中，必须使用固定碳达到99.95％及以上的高纯石墨，高纯石墨中杂质元素含量检测是一项非常重要的工作。目前，高纯石墨杂质元素含量测定文献资料多使用电感耦合等离子体发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定，此种方法属传统的湿法化学分析。其中有张爱滨、魏进武、王燕等使用ICP-AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素；杨倩倩、何石、胡月等使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中9种元素；贾静、张英新、童坚等使用ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素；吕国良使用微波消解-ICP-MS法测定锂电池石墨负极材料中9种痕量元素。湿法化学分析方法中，高纯石墨需要事先灰化处理或者高温消解，步骤繁琐耗时耗力。由于纯度达到99.95％的石墨属于晶格规整的耐高温材料，其灰化温度在800℃-1000℃；实验表明称样量为1g-3g的高纯石墨，灰化需要耗时10h-24h，另高温炉连续工作容易引发安全事故，灰化后的灰分还需要使用酸碱溶解(或熔融)处理，如果灰分包含未完全灰化的碳渣或不溶物，还需要超声处理至澄清，容易造成测定偏差，整个后处理及静置过程需要1h以上时间；而高温-高压微波消解技术处理石墨不易完全分解，如有黑渣残留极易形成悬浮液，而悬浮进样对设备的污染很大，容易损坏设备，并影响测定准确度。目前X射线荧光光谱法测定石墨杂质元素的文献均是测定中碳石墨(固定碳80.0％-94.0％)或低碳石墨(固定碳50.0％-80.0％)中元素成分，各杂质元素测定范围是0.1％-80％，未涉及低于0.1％的微量杂质元素测定：马延宾、商金鹏采用X射线荧光光谱法测定石墨及石墨制品中部分微量元素含量，其制样采用和石墨毫无相关的地质样品(主要元素为铝硅酸盐)配制标样；薛福林、蔚志毅、石华采用X荧光光谱法测定碳酸盐型石墨中除碳外的9种主要组成成分，其采用高温灰化石墨，然后熔融灰分方法来测定。由于工业连续生产及时性以及物料交割的时间要求，需要开发出能够快速测定高纯石墨杂质元素的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种能有效解决湿法化学测定石墨杂质元素成分耗时长，满足不了工业生产及时性需要问题，能满足连续性生产以及物料交割的需要，节省大量时间的高纯石墨杂质元素含量测定方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于其检定过程是将样品制成片状，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的制成片状的过程的步骤包括：样品加入粘结剂、进行研磨混捏、压片。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品需研磨至通过150μm筛网。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的加入粘结剂的样品研磨混捏时间为30s-70s。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的粘结剂包括硬脂酸、硼酸、聚乙烯粉、微晶纤维素，粘结剂需经过ICP-OES法测定元素成分，粘结剂中钒、钠、钙、铁、镍、铝、钛、镁杂质元素小于0.0010％。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品需加入粘结剂，粘结剂与样品的质量比为1:6～3:10。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的压片过程采用30t压力压制保压30s，制成表面光滑的样片。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定的钒、钠、钙、铁、镍、铝元素测定范围在0.0002％-0.010％，钛、镁元素测定范围为在0.0001％-0.0020％。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定高纯石墨所采用的标准样品，是使用化学定值的高纯石墨系列标准样品，或采用由纯度大于99.995％的高纯石墨试剂、化学定值的石墨或炭素样品混合配制出的高纯石墨系列标准样品，化学定值方法采用ICP-OES法、分光光度法或原子吸收法。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定高纯石墨所采用的标准样品，是采用由高纯石墨试剂和事先配制的一定浓度的市售标准溶液配制出的一定梯度的高纯石墨系列标准样品。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的采用X射线荧光光谱法测定工作曲线校正方法采用经验α系数法或铑靶康普顿散射校正。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的测定元素类别包含但不限于以下几种：钒、钠、钙、铁、镍、铝、钛、镁。本专利技术的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，有效解决了湿法化学中灰化、溶解(或熔融)操作繁琐、耗时耗力，不能及时满足工业连续生产以及产品物料交割及时性需要的问题，采用无损研磨压片法制样，X射线荧光光谱法(XRF法)测定高纯石墨中钒、钠、钙、铁、镍、钛、铝、镁等元素含量，钒、钠、钙、铁、镍、铝元素测定范围0.0002％-0.010％，钛、镁元素测定范围0.0001％-0.0020％。用于纯度大于99.95％的石墨、锂电池负极材料等高纯石墨类型的杂质元素测定；仅需称量、研磨、压片、测定等操作，从制样到测定完毕，仅需10min左右，大大缩减湿法化学10h以上的测定时长，测定结果和ICP-OES结果高度吻合；本专利技术解决了湿法化学测定石墨杂质元素成分耗时长，满足不了工业生产及时性需要的问题，为高纯石墨连续性生产以及物料交割节省了宝贵时间。具体实施方式一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其检定过程是将样品制成压片，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。操作步骤包括：(1)通过高纯石墨试剂和化学定值的石墨或炭素样品，或通过高纯石墨试剂和事先配制的一定浓度的市售标准溶液(稀盐酸或稀硝酸溶液基体)，配制出具有一定元素梯度的高纯石墨系列标准样品，配制标样应不少于15个，其中各元素应包含合适的含量分布和梯度，其中钒、钠、钙、铁、镍、铝等元素测定范围在0.0002％-0.010％，钛、镁元素测定范围为在0.0001％-0.0020％；使用的高纯石墨试剂纯度需大于99.995％，该试剂需经ICP-OES测定杂质元素含量，有两种配制方法：方法一，将事先使用ICP-OES湿法化学定值的多个炭素或石墨样品与99.995％的高纯石墨试剂按不同比例混合，配制合成不同梯度的高纯石墨系列标准样品，定值工作完成后，有化学值的样品可长期保存；方法二，事先配制出一定浓度的市售标准溶液(盐酸或硝酸溶液基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于其检定过程是将样品制成片状，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于其检定过程是将样品制成片状，采用X射线荧光光谱法测定杂质元素含量。


2.根据权利要求1所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的制成片状的过程的步骤包括：样品加入粘结剂、进行研磨混捏、压片。


3.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品研磨至通过150μm筛网。


4.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的粘结剂包括硬脂酸、硼酸、聚乙烯粉、微晶纤维素，粘结剂需经过ICP-OES法测定元素成分，粘结剂中钒、钠、钙、铁、镍、铝、钛、镁杂质元素小于0.0010％。


5.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的加入粘结剂的样品研磨混捏时间为30s-70s。


6.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的样品加入的粘结剂，粘结剂与样品的质量比为1:6～3:10。


7.根据权利要求2所述的一种高纯石墨杂质元素含量测定方法，其特征在于所述的压片过程采用30t...

【专利技术属性】
技术研发人员：白万里，张莹莹，寇帆，孙珊珊，李波，马慧侠，刘静，彭展，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11