一种大颗粒六水氯化铁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其包括以下步骤：将固体氯化亚铁在温度60～80℃溶解制得饱和氯化亚铁溶液，采用氯气氧化可得铁离子质量分数为17.50％～18.25％的氯化铁溶液。对氯化铁溶液进行快速搅拌、冷水降温至24～25℃，再依次进行投加晶种、慢速搅拌、逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐析出结晶，再进行离心分离可获得大颗粒六水氯化铁结晶。本发明专利技术方法克服了传统六水氯化铁工艺中产品纯度低、过程复杂、母液易结晶堵管、离心回收率低的问题。本发明专利技术具有工艺简单、操作方便、成本费用低的特点，便于六水氯化铁工业化生产控制，提高了生产效率。

A preparation method of large particle ferric chloride hexahydrate

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒六水氯化铁的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
，尤其是一种高纯度、大颗粒六水氯化铁的制备方法。
技术介绍
氯化铁作为一种重要的化学试剂和化工原料，其主要用作饮用水的净水剂和污水处理絮凝剂及印刷制版、不锈钢蚀刻剂，也可用于铁盐颜料、医药、墨水的生产原料，染料工业的氧化剂和媒染剂，冶金工业氯化浸取剂，玻璃工业的着色剂，建筑工业中用作混凝土早强剂、防水剂，有机合成的催化剂、氧化剂和氯化剂等。尤其氯化铁在污水处理和污泥脱水方面，有着高效廉价的特点，得到广泛的应用。目前，六水氯化铁的生产方法主要是先将氯化亚铁溶液进行氧化制得液体氯化铁，经蒸发浓缩到氯化铁质量分数为60％左右，再经冷却结晶，直接制得块状六水氯化铁；或将冷却析出部分晶体的液体氯化铁进行离心分离制得沙状六水氯化铁。该法一般采用盐酸酸洗废液和氧化铁屑为原料，其重金属杂质引入产品，使其的纯度降低；长期蒸发至高浓度三价铁离子对设备损耗大；离心分离后氯化铁母液或积液容易堵塞管道或设备；制备六水氯化铁的颗粒较小，导致离心回收效果较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，采用固体氯化亚铁为原料，避免了传统工艺原料引入杂质导致产品纯度低；同时直接溶解制得高浓度饱和氯化亚铁溶液，节省了传统工艺的蒸发工序，优化了生产过程，减少了对蒸发器的损耗；产生母液氯化铁的浓度较低，受环境温度影响较小，避免其结晶堵塞管道及设备；且产生六水氯化铁结晶颗粒较大，可提高离心回收效果。一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，包括以下步骤：(1)饱和氯化亚铁溶液的制备向反应釜中加入适量的水，加热至60～80℃，投加一定量的固体氯化亚铁，使氯化亚铁溶液在该温度下为饱和溶液，该溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％；(2)氯化铁溶液的制备将步骤(1)得到的氯化亚铁饱和溶液采用氯气为氧化剂进行氧化，制得氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％；(3)氯化铁的结晶将步骤(2)得到的氯化铁溶液用物料泵转入结晶釜中，开启搅拌器进行快速搅拌，打开冷水阀对物料进行降温，对氯化铁溶液迅速降温，使溶液的温度降低至24～25℃，再依次进行投加粉状氯化铁晶种、慢速搅拌，逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐成核，析出大颗粒六水氯化铁；其中，所述的逐步降温分为5个阶段，第1阶段溶液温度为24℃时，停留时间为2h；第2阶段溶液温度为23℃时，停留时间为0.5h；第3阶段溶液温度为22℃时，停留时间为0.5h；第4阶段溶液温度为21℃时，停留时间为0.5h；第5阶段溶液温度为20℃时，停留时间为0.5h；(4)六水氯化铁的离心分离将步骤(3)得到的含晶粒氯化铁溶液进行离心分离，可获得大颗粒六水氯化铁。在一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的快速搅拌速度100～200r/min。在一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的投加氯化铁晶种量为该溶液形成六水氯化铁质量的1％～3％。在一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的慢速搅拌速度为50～80r/min。在一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的逐步降温的终点温度为20℃。本专利技术的优点及积极作用有：(1)饱和氯化亚铁溶液的制备：采用固体氯化亚铁为原料溶解配置饱和溶液，避免传统盐酸酸洗废液及氧化铁屑为原料，其重金属杂质将会引入产品中，导致产品的纯度降低；同时得到饱和氯化亚铁溶液其铁质量分数较高，减少后续蒸发工序，降低热量消耗，减少高温下铁离子对设备损耗。(2)氯化铁溶液的制备：通过对氯化铁溶液饱和浓度及结晶终点温度的控制，有效的控制其形成的六水氯化铁数量，避免其大量析出布满整个结晶釜，同时也避免结晶量太少，生产效率低下。由氯化铁的溶解度曲线可得(图2)，该曲线在温度为20℃较为平滑，即该点受温度的影响变化相对较小，固液分离后的母液不易形成结晶，避免在生产过程中因物料温度降低1～2℃而析出大量结晶；在铁离子质量分数为17.50％～18.25％的氯化铁溶液，在该温度下，形成的固体与液体质量比为2：3～1：1，易于固液分离，且产品回收不会过低。(3)氯化铁的结晶：氯化铁在结晶过程中，首先通过冷水冷却和快速搅拌的方式使氯化铁在60～80℃降低至24～25℃，该过程主要就是快速降温的过程，氯化铁还未形成晶体。投晶种温度不宜过高，否则晶种会溶解；也不易过低，否则结晶速度过快不利于其过程控制，宜24～25℃为宜。添加晶种量以溶液形成六水氯化铁晶体质量分数1％～3％为宜，过低影响结晶速度，降低生产效率。在结晶过程中，降温速度、搅拌速度分别对形成结晶颗粒大小有着重要的影响，降温速度过快会使溶液在该温度下过饱和度过大，导致其形成的结晶过细小；降温速度慢，不利于溶液间换热，且容器底部及侧边容易堆积晶体颗粒，甚至堵塞设备。通过对氯化铁结晶过程的有效控制，能实现大颗粒氯化铁晶体的生产，便于离心分离。综上所述，本专利技术具有工艺简单、操作方便、成本费用低的特点，便于六水氯化铁工业化生产控制，提高了生产效率。附图说明图1本专利技术的工艺流程图；图2氯化铁溶解度示意图。具体实施方式下面主要结合附图及具体实施例对六水氯化铁的制备方法作进一步详细的说明。如图1所示，一实施方式的大颗粒六水氯化铁的制备方法，主要包括以下步骤：步骤S110，采用固体氯化亚铁配置温度为60～80℃的饱和氯化亚铁溶液，其溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％。在本实施方式中，原料影响了产品的纯度，本专利技术选取纯度高的固体氯化亚铁溶解配置饱和溶液，避免因原料中氯化亚铁溶液杂质重金属离子(Ni2+、Cr3+、Mn2+、Zn2+等)含量较高，影响产品的纯度。以饱和氯化亚铁溶液为料液，经氧化可直接得到浓度较高的氯化铁溶液，可节省后续蒸发工序，减少了蒸发成本，加快了生产效率。在温度60～80℃下，饱和氯化亚铁溶液亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％。通过固体氯化亚铁制取饱和氯化亚铁溶液，过程易于控制，若在实际生产中，固体氯化亚铁投加量过多，直接取上层清液亦满足生产的需求。步骤S120，将饱和氯化亚铁溶液进行氯气氧化，制备氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％。使用氯气为氧化剂，氯气在氧化氯化亚铁过程中不消耗游离酸，用其他氧化剂则会引入其杂质离子，消耗溶液中游离酸则会使溶液变浑浊。通过对氯化铁溶液中铁离子质量分数的控制，是对氯化铁溶液饱和度的控制。溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，能使六水氯化铁的结晶效果较佳，生产过程易于控制。对氯化铁溶液中亚铁离子、游离酸质量分数的范围控制，使其制得的产品满足GB/T4482-2018《水处理剂氯化铁》的要求。步骤S130，对所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)饱和氯化亚铁溶液的制备/n向反应釜中加入适量的水，加热至60～80℃，投加一定量的氯化亚铁固体，使氯化亚铁溶液在该温度下为饱和溶液，该溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％；/n(2)氯化铁溶液的制备/n将步骤(1)得到的氯化亚铁饱和溶液采用氯气为氧化剂进行氧化，制得氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％；/n(3)氯化铁的结晶/n将步骤(2)得到的氯化铁溶液用物料泵转入结晶釜中，开启搅拌器进行快速搅拌，打开冷水阀对物料进行降温，对氯化铁溶液迅速降温，使溶液的温度降低至24～25℃，再依次进行投加粉状氯化铁晶种、慢速搅拌，逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐成核，析出大颗粒六水氯化铁；/n所述逐步降温分为5个阶段，第1阶段溶液温度为24℃时，停留时间为2h；第2阶段溶液温度为23℃时，停留时间为0.5h；第3阶段溶液温度为22℃时，停留时间为0.5h；第4阶段溶液温度为21℃时，停留时间为0.5h；第5阶段溶液温度为20℃时，停留时间为0.5h；/n(4)六水氯化铁的离心分离/n将步骤(3)得到的含晶粒氯化铁溶液进行离心分离，可获得大颗粒六水氯化铁。/n...

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)饱和氯化亚铁溶液的制备
向反应釜中加入适量的水，加热至60～80℃，投加一定量的氯化亚铁固体，使氯化亚铁溶液在该温度下为饱和溶液，该溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％；
(2)氯化铁溶液的制备
将步骤(1)得到的氯化亚铁饱和溶液采用氯气为氧化剂进行氧化，制得氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％；
(3)氯化铁的结晶
将步骤(2)得到的氯化铁溶液用物料泵转入结晶釜中，开启搅拌器进行快速搅拌，打开冷水阀对物料进行降温，对氯化铁溶液迅速降温，使溶液的温度降低至24～25℃，再依次进行投加粉状氯化铁晶种、慢速搅拌，逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐成核，析出大颗粒六水氯化铁；
所述逐步降温分为5个阶段，第1阶段溶液温度为24℃时，停留时间为2h；第2阶段溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇基，陈小哲，丁德才，王权永，
申请(专利权)人：斯瑞尔环境科技股份有限公司，唐山市斯瑞尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44