用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法技术

技术编号:23834211 阅读:233 留言:0更新日期:2020-04-18 02:08
用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法,包括步骤:1、将15%‑20%盐酸加入分解槽,在搅拌下按计算量缓慢加入磷矿粉,并且,抽出反应槽中生成的含氮气体且回收;2、根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及矿粉,不断取出含磷酸的盐酸溶液;3、过滤取出的溶液,加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2‑3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣;4、过滤后的滤液加入稀硫酸,生成石膏,滤液返回分解槽,不断循环,稀硫酸的量和磷矿粉含钙量相配;5、将滤液循环多次以后,不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩,同时将氯化氢分离出来,浓缩磷酸进入磷酸储备槽,冷却后自然沉积,分离不溶物获得磷酸。本发明专利技术以低成本制备清洁磷酸和高纯石膏,且很环保。

Preparation of clean phosphoric acid and high purity gypsum by decomposing phosphate rock powder with hydrochloric acid

【技术实现步骤摘要】
用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法
本专利技术涉及工业废气处理装置,尤其涉及微米级工业气雾处理装置。
技术介绍
目前,用硫酸分解磷矿石生产湿法磷酸是普遍采用的工艺技术。但是,由于生产1吨湿法磷酸(%),大约副产5吨磷石膏(二水硫酸钙占80%左右),并且,因磷石膏还含其它20%左右的杂质,故难于利用。尽管磷石膏也有许多用途,然而因为量大,且杂质含量高,影响其使用,西方一些靠近海边的磷化工厂,把磷石膏都排入大海,但是,内陆工厂用不完,只好堆存。从上世纪90年代至今,我国各地工厂堆存磷石膏超过十多亿吨,占用了大量土地,严重影响环境。磷石膏继续堆存,对工厂生存威胁越来越大。磷石膏利用是一个世界性的难题,亟需找到一个工厂、环境、社会问题都能解决的满意的方案。
技术实现思路
本专利技术之目的在于提供一种低成本制造磷酸的方法,以获得清洁磷酸和高纯石膏,解决磷石膏不断堆积的难题。由此,本专利技术提供一种用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法,包括如下步骤:步骤1、先将15%-20%盐酸加入分解槽中,在搅拌的情况下,按计算量缓慢加入磷矿粉,并且,抽出反应槽中生成的含氮气体,且回收处理;步骤2、根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及磷矿粉,不断取出含有磷酸的盐酸溶液;步骤3、将取出的前述含有磷酸的盐酸溶液立即进行过滤,将过滤后的溶液加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2-3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣;步骤4、过滤后的滤液加入稀硫酸,生成高纯石膏,过滤后滤液返回分解槽,不断循环,其中,稀硫酸的加入量和磷矿粉中含钙量相配;步骤5、将滤液循环多次以后,再不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩,同时将氯化氢从磷酸中分离出来,浓缩磷酸进入磷酸储备槽,冷却后,自然沉积,分离固体不溶物即获得清洁磷酸。作为优选方式,磷矿粉的粒度为40-60目。作为优选方式,在步骤1中,盐酸酸液与加入矿石重量比约为5比l。作为优选方式,在步骤1中,用风机抽取生成氯化硅气体并采用碱液密封槽内吸收。作为优选方式,在步骤2中,在根据分析测定分解率前,磷矿粉与盐酸已经过搅拌反应1-3小时。作为优选方式,在步骤4中,稀硫酸的浓度在20%以下。作为优选方式,在步骤4,分离出的石膏纯度高达97%以上。作为优选方式,在步骤5中,将氯化氢从磷酸中分离出来时,常压加热分离温度终点不超过110度。作为优选方式,在步骤5中,将氯化氢冷却为小于20%的稀盐酸,然后加进循环酸液。作为优选方式,在步骤5中,滤液循环多次以后使磷酸浓度达到35%-45%,再取出盐磷酸溶液。与现有技术相比,本专利技术采用盐酸分解磷矿石,在制备清洁磷酸的同时,获得高纯石膏替代天然石膏。盐酸分解反应快、分解率高。高、中、低品位矿石都适用,加热不加热都可以,若加热40到70度比不加热反应速度快,盐酸浓度15%-20%。硫酸分解磷矿石对矿石含磷量要求高,盐酸法可以适用于含磷量低的磷矿石,也是本技术独到之处。盐酸是基本化工产品,用途广泛,目前我国烧碱需求量大,但盐酸显得过剩,价格低。本专利技术具有如下特点:1、主要解决磷石膏堆存,占用土地,污染环境。从源头上消除污染,是典型的绿色产业。2、提高了石膏纯度扩大其在建筑领域应用。3、石膏的价值应用提高,能补偿盐酸循环消耗的价值。4、降低磷酸生产成本。附图说明图1为本专利技术的盐酸分解磷矿石工艺流程图。具体实施方式在下文中,将参照附图描述本专利技术的用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法的实施方式。在此记载的实施方式为本专利技术的特定的具体实施方式,用于说明本专利技术的构思,均是解释性和示例性的,不应解释为对本专利技术实施方式及本专利技术范围的限制。除在此记载的实施方式外,本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案,这些技术方案包括采用对在此记载的实施方式的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。图1为本专利技术的盐酸分解磷矿石工艺流程图,下面参照图1说明本专利技术的用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的工艺流程。磷矿粉与盐酸(15%-20%)的反应在带搅拌浆分解槽中进行,矿石磨碎,过筛粒度为40-60目。盐酸首先加入分解槽中,在搅拌的情况下,按计算量缓慢加入磷矿粉,酸液与加入矿石重量比约为5比l。反应槽中生成含氮气体,抽出回收处理,例如用风机抽取生成氯化硅气体并采用碱液密封槽内吸收。经过大约1-3小时,根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及矿粉,不断取出含有磷酸的盐酸溶液,此溶液含有盐酸、磷酸、酸不溶物。抽出后立即进行过滤。滤渣主要是酸不溶物二氧化硅等。在过滤后的溶液中加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2-3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣。将铁、铝渣及磷酸冷却分离固体物等,作为低浓度肥料或配制肥料的原料使用。硅渣作为建材产品的原料使用。过滤后的滤液加入稀硫酸,生成高纯石膏(二水硫酸钙),过滤后滤液返回分解槽,不断循环。硫酸的加入量必须和矿石中含钙量相配,即,根据钙的含量定稀硫酸的量。稀硫酸的浓度优选控制在20%以下,因为浓度高了石膏容易结成块状。滤液循环多次以后,磷酸浓度达到35%-45%,即不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩。同时将氯化氢从磷酸中分离出来。氯化氢冷却为稀盐酸(小于20%),加进循环酸液。常压加热分离温度终点不超过110度。浓缩磷酸,进入磷酸储备槽,冷却后,自然沉积,分离固体不溶物即获得清洁磷酸。分离出的石膏纯度高,达97%以上,用途广泛,特别在民用建筑方面。盐酸与磷矿石的反应Ca5(PO4)3F+10HCl=3H3PO4+5CaCl2+HF生成的磷酸又参加对磷矿石的反应Ca5(PO4)3F+7H3PO4=5Ca(H3PO4)2+HF盐酸的浓度和用量与磷矿粉的用量是按上述磷矿粉与盐酸反应的化学方程式来计算。为保证反应的顺利进行,酸液中磷矿粉的加入不能过量,保持适当的盐酸酸度,优选15%-20%。循环酸的浓度是不断的取走磷酸、并添入新酸和磷矿反应的循环过程,浓度基本保持原状。由此可见,本专利技术的用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法的步骤如下:步骤1、先将15%-20%盐酸加入分解槽中,在搅拌的情况下,按计算量缓慢加入磷矿粉,并且,抽出反应槽中生成的含氮气体,且回收处理;步骤2、根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及矿粉,不断取出含有磷酸的盐酸溶液;步骤3、将取出的前述含有磷酸的盐酸溶液立即进行过滤,将过滤后的溶液加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2-3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣;步骤4、过滤后的滤液加入稀硫酸,生成高纯石膏,过滤后滤液返回分解槽,不断循环,其中,稀硫酸的加入量和矿石中含钙量相配;步骤5、将滤液循环多次以后,再不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩,同时将氯化氢从磷酸中分离出来,浓缩磷酸进入磷酸储备槽,冷却后,自然沉积,分离固体不溶物即获得清洁磷酸。上述方法中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法,包括如下步骤:/n步骤1、先将15%-20%盐酸加入分解槽中,在搅拌的情况下,按计算量缓慢加入磷矿粉,并且,抽出反应槽中生成的含氮气体,且回收处理;/n步骤2、根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及磷矿粉,不断取出含有磷酸的盐酸溶液;/n步骤3、将取出的前述含有磷酸的盐酸溶液立即进行过滤,将过滤后的溶液加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2-3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣;/n步骤4、过滤后的滤液加入稀硫酸,生成高纯石膏,过滤后滤液返回分解槽,不断循环,其中,稀硫酸的加入量和磷矿粉中含钙量相配;/n步骤5、将滤液循环多次以后,再不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩,同时将氯化氢从磷酸中分离出来,浓缩磷酸进入磷酸储备槽,冷却后,自然沉积,分离固体不溶物即获得清洁磷酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种用盐酸分解磷矿粉制备清洁磷酸和高纯石膏的方法,包括如下步骤:
步骤1、先将15%-20%盐酸加入分解槽中,在搅拌的情况下,按计算量缓慢加入磷矿粉,并且,抽出反应槽中生成的含氮气体,且回收处理;
步骤2、根据分析测定分解率,不断加入循环酸液及磷矿粉,不断取出含有磷酸的盐酸溶液;
步骤3、将取出的前述含有磷酸的盐酸溶液立即进行过滤,将过滤后的溶液加入氢氧化钙溶液,调节PH值到2-3,再除去部分含铁、铝的磷酸盐渣;
步骤4、过滤后的滤液加入稀硫酸,生成高纯石膏,过滤后滤液返回分解槽,不断循环,其中,稀硫酸的加入量和磷矿粉中含钙量相配;
步骤5、将滤液循环多次以后,再不断取出盐磷酸溶液,进行磷酸浓缩,同时将氯化氢从磷酸中分离出来,浓缩磷酸进入磷酸储备槽,冷却后,自然沉积,分离固体不溶物即获得清洁磷酸。


2.如权利要求1所述的方法,其中,磷矿粉的粒度为40-60目。


3.如权利要求1所述的方法,其中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:褚英豪荣少友张紫佩苏兆祥颜克轩魏忠雄
申请(专利权)人:云南力达一矿物技术有限公司
类型:发明
国别省市:云南;53

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