一种UiO-66/HOCN材料的合成方法及其在茶叶残留农药检测中的应用技术

本发明专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种UiO‑66/HOCN材料的合成方法及其在茶叶残留农药检测中的应用。该材料基于金属有机骨架化合物和二维共轭碳氮纳米材料的复合体，通过原位热聚合法制备UiO‑66/HOCN材料的SPME涂层方法对茶叶样品中的农残进行富集，随后利用气相色谱‑质谱联用法(Gas chromatography‑mass spectrum,GC‑MS)检测。本发明专利技术合成的UiO‑66/HOCN材料热稳定性好，活性位点丰富、比表面积大，需UiO‑66/HOCN材料样品量少、重现性好、工作寿命长，建立的方法能同时测定复杂基质中的多种残留农药。

A synthesis method of uio-66 / hocn and its application in the detection of pesticide residues in tea

【技术实现步骤摘要】
一种UiO-66/HOCN材料的合成方法及其在茶叶残留农药检测中的应用
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种UiO-66/HOCN材料的合成方法及其在茶叶残留农药检测中的应用。
技术介绍
作为一种操作简便、灵敏高、容易自动化和易于与分析仪器联用的样品前处理技术，固相微萃取(Solidphasemicroextraction,SPME)自1989年首次以来，就饱受关注。SPME技术样品需量少、无需有机溶剂，因此具有绿色、价廉等优点，已被广泛应用于食品分析、环境监测、法医鉴定等领域。目前用于商品化的涂层材料主要有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚丙烯酸酯(PA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等高分子等，但是大多商品化涂层由于其价格较为昂贵、热稳定性和化学稳定性较差、选择性较差等问题，其使用常常受到限制。因此，对于SPME来说，开发价廉、高效、高选择性、高稳定性的涂层是其核心的研究工作内容。有机氯农药(Organochlorinepesticides,OCPs)和拟除虫菊酯类农药(Pyrethroids,PYs)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种UiO-66/HOCN材料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：/n1）二维共轭碳氮纳米材料2D HOCN的制备/n(a) 将尿素和葡萄糖固体加入到具有紧固盖的坩埚中，混合均匀，将坩埚置于管式炉中加热，管式炉的腔室处于环境压力下并且不需要受任何惰性气体的保护；/n(b) 首先进行控温；最后，自然降至室温，获得黑色 HOCN 粉末；/n(c) 将100 mg的黑色HOCN 粉末加入到 25.0 mL 10 M HCl中，搅拌处理1 h 后，将产物以 5000 rpm离心10 min后，除去上清液，随后，收集沉淀物并用二次水洗涤干净；/n(d) 上述处理过的产物重新分散在100.0 mL二...

【技术特征摘要】
1.一种UiO-66/HOCN材料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）二维共轭碳氮纳米材料2DHOCN的制备
(a)将尿素和葡萄糖固体加入到具有紧固盖的坩埚中，混合均匀，将坩埚置于管式炉中加热，管式炉的腔室处于环境压力下并且不需要受任何惰性气体的保护；
(b)首先进行控温；最后，自然降至室温，获得黑色HOCN粉末；
(c)将100mg的黑色HOCN粉末加入到25.0mL10MHCl中，搅拌处理1h后，将产物以5000rpm离心10min后，除去上清液，随后，收集沉淀物并用二次水洗涤干净；
(d)上述处理过的产物重新分散在100.0mL二次水中，超声处理6h以形成稳定的HOCN纳米片分散体，最后，将分散体冷冻干燥并储存以备后用；
2）UiO-66/HOCN材料的制备
(a)将82.0mg的氯化锆ZrCl4溶解在10.0mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液中超声溶解获得A液；将58.0mg对苯二甲酸H2BDC溶解在30.0mLDMF超声溶解获得B液；将一定量的HOCN溶解在30.0mLDMF超声1h分散均匀获得C液；
(b)将A液倒入B液磁力搅拌一段时间，随后，再将上述溶液倒入C液磁力搅拌5min，将上述溶液倒入100mL反应釜，在120℃反应48h；
(c...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兰，李青青，冯遵梅，杨江帆，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35