一种二维薄层结构氮化碳的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，取三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱并溶解于去离子水中，然后置于水热釜中水热反应，得混合物溶液；混合物溶液离心并洗涤后干燥，得固态物；向固态物中加入KOH，得固态混合物；按照与固态物的质量比(0.01～0.1):1取碳纤维并与固态混合物混合后置于坩埚中，坩埚置入微波炉谐振腔内真空加热，冷却至室温，得加热产物；对加热产物洗涤后干燥，得二维薄层结构氮化碳。其剥离产率高、耗时短和能够解决剥离过程污染问题。

A preparation method of two dimensional thin layer structure carbon nitride

【技术实现步骤摘要】
一种二维薄层结构氮化碳的制备方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种二维薄层结构氮化碳的制备方法。
技术介绍
随着环境污染的加剧以及化石能源等高污染能源的过度使用，发展一种环境友好型的清洁能源成为了目前关注的焦点。石墨相氮化碳(g-C3N4)由于具有前驱体来源广泛，制备方法简便，无毒害，光化学稳定性高，以及适合的能带结构，可以实现光催化产氢等优点而在光催化分解水领域得到了积极广泛的研究。然而通过普通煅烧法等合成的氮化碳通常是体相的、呈块状，块状的氮化碳由于层内和层间虚弱的范德华力导致其对可见光吸收能力有限，比表面积比较小，光催化反应活性位点较少，光生电荷的分离和利用能力低等问题，这些缺陷限制了g-C3N4的发展。为了解决以上问题，一种有效的方法就是合成出二维层状结构氮化碳，通过减少氮化碳的层数来增加比表面积，削弱层间范德华力，增强光生电荷的传输和分离效率，增强可见光响应范围，从而提高其光催化性能[马贺成,刘建军,于迎春.二维石墨相氮化碳纳米片的制备及其在光催化领域的研究进展[J].应用化学,2019,36(03):22-31.]。目前g-C3N4纳米片的制备方法主要包括：热氧化剥离法[YanSC,LiZS,ZouZG.Photodegradationperformanceofg-C3N4fabricatedbydirectlyheatingmelamine[J].Langmuir,2009,25(17):10397-10401.][LiY,JinR,XingY,etal.Macroscopicfoam-likeholeyultrathing-C3N4nanosheetsfordrasticimprovementofvisible-lightphotocatalyticactivity[J].AdvancedEnergyMaterials,2016,6(24):1601273.]、液相剥离法[LiangQ,LiZ,BaiY,etal.Reduced-sizedmonolayercarbonnitridenanosheetsforhighlyimprovedphotoresponseforcellimagingandphotocatalysis[J].ScienceChinaMaterials,2017,60(2):109-118.][朱东波,刘慧慧,邵翔.溶液法剥离的氮化碳在各种衬底上分散的AFM研究[J].化学通报(印刷版),2017(2017年11):1036-1042.]、化学剥离法[ZhangX,LuoX,ZhengX,etal.Protonation-AssistedExfoliationofN-Containing2DConjugatedPolymers[J].Small,2019:1903643.][李娇娇,赵卫峰,张改,etal.浓硫酸法快速制备质子化g-C3N4纳米带及其紫外光催化降解有机染料研究[J].高等学校化学学报,2018,39(12).]等等。这些制备方法都有其各自的优点，但是热氧刻蚀的方法虽然操作简单却剥离产率低效果较差；液相剥离法一般与超声结合，剥离效果有所提高，但耗费时间较长；化学剥离法快速但使用各种强酸剥离会对环境产生很大污染。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种剥离产率高、耗时短和解决剥离过程污染问题的二维薄层结构氮化碳的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取1g三聚氰胺并按三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱为1：(1.38～2.56)的摩尔比取三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于60～120ml去离子水中得混合物溶液，然后将混合物溶液置于水热釜中在180～240℃下水热反应后离心并洗涤后干燥，得固态物；步骤2：向固态物中加入0.02～0.1g的KOH，得固态混合物；再按照固态物与碳纤维的质量比(0.01～0.1):1取碳纤维并与固态混合物混合后置于坩埚中，再将坩埚置入微波炉谐振腔内在500～560℃下真空加热，冷却至室温，得加热产物；步骤3：对加热产物洗涤后干燥，得二维薄层结构氮化碳。进一步的，步骤1中三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于去离子水中后持续搅拌15～60min。进一步的，步骤1中水热釜的内衬为聚四氟乙烯，水热反应的时间为10～24h。进一步的，步骤1中洗涤为采用去离子水洗涤3～5次。进一步的，步骤1中干燥为在60～100℃下干燥9～12h。进一步的，步骤2中真空加热时微波炉谐振腔内的微波功率为1～5kW。进一步的，步骤2中真空加热的真空度小于1×104Pa。进一步的，步骤2中真空加热的时间为10～120min。进一步的，步骤3中洗涤为采用无水乙醇洗涤2～3次。进一步的，步骤3中干燥为在35～60℃下真空干燥2～6h，真空干燥的真空度为10-3～10-1Pa。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术提供的一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，其使用P原子掺杂和氮缺陷相结合来制备二维薄层结构氮化碳，通过元素掺杂弱化层间范德华力，原位引入氮缺陷，使所制备的g-C3N4的可见光响应范围增大，同时利用掺杂非金属元素P弱化层间范德华力，增大电子在层间的迁移速率，因此其具有优异的电荷传输和分离效率，更多的活性边缘位点，使其剥离产率提高；另外，其制备过程同时结合水热碱辅助法和微波辐照法对产物进行快速加热烧制，通过简单的一步合成制备出含有氮缺陷的g-C3N4材料，制备方法工艺控制简单，耗时短，成本较低，适合大规模生产，剥离产率有所提高，制备过程避免强酸等危险品使用，在安全和环保方面优势显著；微波辐照法所具有的快速升温加热的特点，合成出的g-C3N4比表面积大幅增加，有效降低能耗使用。附图说明图1为实施例2制备的二维薄层结构氮化碳的X射线衍射XRD图谱；图2为实施例2制备的二维薄层结构氮化碳的扫描电子显微镜SEM图谱。具体实施方式下面给出具体的实施例。实施例1一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取1g三聚氰胺并按三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱为1：1.38的摩尔比取三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于60ml去离子水中，持续搅拌15min待其完全溶解，得混合物溶液，然后将混合物溶液置于内衬为聚四氟乙烯的水热釜中在180℃下水热反应10h，然后离心并采用去离子水洗涤3次后在60℃下干燥12h，得固态物；步骤2：向固态物中加入0.02g的KOH，得固态混合物；再按照固态物与碳纤维的质量比0.01:1取碳纤维并与固态混合物机械混合为原料后置于500mL的刚玉坩埚中并加盖，再将坩埚置入NJZ-10型微波炉谐振腔内，采用水环泵将谐振腔抽真空到1×104Pa以下，微波炉谐振腔在2kW的微波功率下对原料进行辐照处理并使微波炉谐振腔迅速升至500℃，然后在500℃下真空加热10min，冷却至室温，得加热产物；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：取1g三聚氰胺并按三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱为1：(1.38～2.56)的摩尔比取三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于60～120ml去离子水中得混合物溶液，然后将混合物溶液置于水热釜中在180～240℃下水热反应后离心并洗涤后干燥，得固态物；/n步骤2：向固态物中加入0.02～0.1g的KOH，得固态混合物；再按照固态物与碳纤维的质量比(0.01～0.1):1取碳纤维并与固态混合物混合后置于坩埚中，再将坩埚置入微波炉谐振腔内在500～560℃下真空加热，冷却至室温，得加热产物；/n步骤3：对加热产物洗涤后干燥，得二维薄层结构氮化碳。/n

【技术特征摘要】
1.一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取1g三聚氰胺并按三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱为1：(1.38～2.56)的摩尔比取三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于60～120ml去离子水中得混合物溶液，然后将混合物溶液置于水热釜中在180～240℃下水热反应后离心并洗涤后干燥，得固态物；
步骤2：向固态物中加入0.02～0.1g的KOH，得固态混合物；再按照固态物与碳纤维的质量比(0.01～0.1):1取碳纤维并与固态混合物混合后置于坩埚中，再将坩埚置入微波炉谐振腔内在500～560℃下真空加热，冷却至室温，得加热产物；
步骤3：对加热产物洗涤后干燥，得二维薄层结构氮化碳。


2.根据权利要求1所述的一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中三聚氰胺和甘油磷脂酰胆碱溶解于去离子水中后持续搅拌15～60min。


3.根据权利要求1所述的一种二维薄层结构氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水热釜的内衬为聚四氟乙烯，水热反应的时间为10～24h。


4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨柳青，商叶，马威，曹可生，王俊青，李松田，李青彬，韩永军，
申请(专利权)人：平顶山学院，
类型：发明
国别省市：河南;41