CO制造技术

本发明专利技术公开一种二氧化碳吸收阱，包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。本发明专利技术还公开了利用上述二氧化碳吸收阱改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。本发明专利技术公开的二氧化碳吸收阱可以有效解决因二氧化碳干扰而导致大气挥发性有机物检测峰形出现双头峰的现象。

CO

【技术实现步骤摘要】
CO2吸收阱及用其改善大气挥发性有机物检测峰形的方法
本专利技术属于大气中挥发性有机物检测领域，具体涉及CO2吸收阱及用其改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。
技术介绍
大气挥发性有机物是在常温常压下(20℃，101.325kPa)、沸点在50～260℃的一类易挥发性有机物，包含了烃类、卤代烃、醛酮类、酯类等上千种复杂组分，对于挥发性有机物的检测分析一般采用低温预浓缩联用气相色谱四极杆质谱系统进行分析，首先通过预浓缩仪将大气中的挥发性有机物进行捕集浓缩，然后快速加热，由载气将气化后的挥发性有机物带入气相色谱四极杆质谱进行分离和检测，最终得到各挥发性有机物的定性和定量结果。但在实际操作过程中，大气挥发性有机物检测出的峰形经常出现双头峰的问题，对结果定性和定量的分析会产生误差。对于双头峰的处理，实际应用中一般通过上位机软件进行手动处理，但这并未从根源上解决问题，工作量大且准确性低，非常不利于整机系统的商业化和长期稳定性使用，因此急需提出一种改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，提供了一种二氧化碳吸收阱，包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。在一些实施方式中，变径石英玻璃管包括连通的第一段管、第二段管和第三段管，第二段管与第一段管、第三段管连接处为变径，变径内径小于第一段管、第二段管和第三段管的内径。由此，在第二段管两端形成内径由小到大渐变的过渡区，使得脱脂棉置于该过渡区时在载气推动下不易被推走。在一些实施方式中，第一段管长度约为10mm-15mm，第二段管长度约为230mm-270mm，第三段管长度约为10mm-15mm，变径石英玻璃管的总长度约为250mm-300mm。在一些实施方式中，变径石英玻璃管外径约为6.00mm，内径约为4.00-4.60mm，变径内径约为2.75-3.55mm。由此，变径内径较细，防止两端的的脱脂棉在气流的作用下向两端运动，但内径不能过细，因为过细的内径不利于二氧化碳填充剂的填充，且容易造成管路堵塞。在一些实施方式中，第二段管与第一段管、第三段管连接部位设计为弧面状，采用弧面状结构是因为该种结构比锥形更加的牢靠，稳固性更强，锥形变径容易导致整根玻璃管在变径处断裂。由此，管长和管内径的设置会影响二氧化碳吸收剂的填充量，进而会影响整个装置对二氧化碳的吸收效率，采用本专利技术的管长和管内径的尺寸和结构设计，在检测吸收二氧化碳的空气样品时，可明显改善大气挥发性有机物检测峰形。在一些实施方式中，二氧化碳吸收剂可以为烧碱石棉粉末，其目数约为20-30目；也可以为氢氧化钙颗粒或钡石灰粉末。由此，二氧化碳吸收剂为粉末状或颗粒状，以增加其与二氧化碳气体的接触面，提高对二氧化碳的吸收率。根据本专利技术的第二方面，提供了上述二氧化碳吸收阱在改善大气挥发性有机物检测峰形方面的应用。具体地，当双冷阱预浓缩系统与气相色谱-质谱联用分析大气挥发性有机物时，将二氧化碳吸收阱置于双冷阱预浓缩系统中用于吸收二氧化碳。更具体地，当双冷阱预浓缩系统与气相色谱-四极杆质谱联用分析大气挥发性有机物时，将二氧化碳吸收阱置于双冷阱预浓缩系统中用于吸收二氧化碳，以解决因二氧化碳干扰而导致检测组分时出现的双头峰的问题，使得检测峰形呈现良好的高斯分布状。根据本专利技术的第三方面，提供了一种双冷阱预浓缩系统，包括第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱，以及置于第一预浓缩冷阱与第二预浓缩冷阱之间的二氧化碳吸收阱，其中：二氧化碳吸收阱包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的烧碱石棉。由此，第一预浓缩冷阱用于去除空气样品中的水分，二氧化碳吸收阱用于去除空气样品中的二氧化碳，第二预浓缩冷阱用于对空气样品中的挥发性有机物进行富集；通过在第一预浓缩冷阱和第二预浓缩冷阱之间加入二氧化碳吸收阱，消除二氧化碳对空气中挥发性有机物峰型的影响。在一些实施方式中，二氧化碳吸收阱通过FEP管与所述第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱连接。由此，二氧化碳吸收阱与第一、第二预浓缩冷阱的连接采用FEP管，可避免空气样品在管路中的吸附。具体地，二氧化碳吸收阱与第一、第二预浓缩冷阱的连接采用1/16``FEP管。根据本专利技术的第四方面，提供了一种改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，步骤如下：过滤后的空气样品进入双冷阱预浓缩系统中，被第一预浓缩冷阱冷冻捕集，达到设定的捕集量后再对空气样品加热；经过第一预浓缩冷阱冷冻捕集再加热的空气样品进入二氧化碳吸收阱，然后再进入第二预浓缩冷阱进行冷冻聚焦，最后对冷冻聚焦后的样品加热至完全气化；对完全气化后的样品进行分离和检测。在一些实施方式中，二氧化碳吸收阱包括：变径石英玻璃管，与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。在一些实施方式中，第一预浓缩冷阱冷冻捕集温度保持在0℃至-30℃。由此，便于去除空气样品中的水分。在一些实施方式中，第一预浓缩冷阱冷冻捕集后再对对空气样品加热到30-40℃。由此，使得检测目标物能进入后续处理。在一些实施方式中，在第二预浓缩冷阱中冷冻聚焦保持2-4min，再加热时，升温速率大于50℃/s，加热至200℃-250℃。由此，空气样品通过超快速加热至完全气化，使空气样品加热解析，便于后续分离和检测。另外，升温速率理论上是越快越好，但升温速率的上限受限于硬件条件和温控技术。与标准样品用大气稀释后进气检测出的只有1个峰尖的标准峰形相比，空气样品进样后检测出的峰形为双头峰，峰尖数为2个，同为空气进样，但峰形却不同，而且空气所含成分复杂，如N2、O2、CO2、He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn、O3、NO、NO2、H2O等成分均存在于空气中。在对双头峰问题研究过程中，专利技术人发现，由于空气中含有约0.03％-0.04％的CO2且其在低温情况下极易结冰，CO2在低温工况下的预浓缩装置中结冰时，很容易将与其沸点相近、极性相近的低碳烃类及卤代烃如正戊烷、异戊烷、一氟三氯甲烷、二硫化碳、三氟三氯甲烷、异戊二烯等包裹在内，待系统加热时再慢慢溶解释放出包裹的组分，因加热释放的速率不一致，导致同一组分进入色谱柱的时间存在先后差异进而产生双头峰的现象。因此，专利技术人从去除二氧化碳的方法及装置结构设计着手，找到了解决技术问题的装置及方法。本专利技术所提供的改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，主要针对于使用双级低温预浓缩系统结合气相色谱四极杆质谱联用仪检测大气中挥发性有机物时，受到空气中二氧化碳的影响，所检测的挥发性有机物峰形出现分裂状的双头峰而非良好的高斯分布，严重影响整机系统对目标组分进行准确定量的问题，通过在双冷阱预浓缩系统中加入二氧化碳吸收阱，同时结合初次冷冻除水、二次冷冻富本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二氧化碳吸收阱，其特征在于，包括：/n变径石英玻璃管，/n与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，/n在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及/n填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。/n

【技术特征摘要】
1.二氧化碳吸收阱，其特征在于，包括：
变径石英玻璃管，
与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，
在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及
填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。


2.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述变径石英玻璃管包括连通的第一段管、第二段管和第三段管，所述第二段管与第一段管、第三段管连接处为变径，所述变径内径小于第一段管、第二段管和第三段管的内径。


3.根据权利要求2所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述第一段管长度为10mm-15mm，第二段管长度为230mm-270mm，第三段管长度为10mm-15mm。


4.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述变径石英玻璃管外径为6.00mm，内径为4.00-4.60mm，变径内径为2.75-3.55mm。


5.双冷阱预浓缩系统，其特征在于，包括第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱，以及置于所述第一预浓缩冷阱与所述第二预浓缩冷阱之间的权利要求1-4任一项所述的二氧化碳吸收阱。

【专利技术属性】
技术研发人员：曹烙文，黄正旭，李磊，高伟，周振，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44