二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及化学工艺领域，具体为一种二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，包括分离斗，所述分离斗为桶状，分离斗的侧壁设置为离心滤网，分离斗的周围设置有圆环状水浴腔，水浴腔环绕的区域为加热腔，所述分离斗位于加热腔的中心，分离斗的下方设置有电机，分离斗的底部通过定位连接机构可分离的连接到电机的电机轴，由电机带动分离斗的转动；所述加热腔的底部连接有穿过水浴腔的出液管；所述分离斗的上方设置有可启闭的上盖，上盖覆盖封闭整个加热腔。本实用新型专利技术结构巧妙，构思新颖，通过水浴加热将2,4‑二氯苯酚加热为液态，加热稳定，利用离心分离实现2,6‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的固液分离，分离彻底，分离纯化效果好。

Dichlorophenol purification unit for diphenylamine production

【技术实现步骤摘要】
二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置
本技术涉及化学工艺领域，具体是对2,6-二氯苯酚进行分离纯化的装置。
技术介绍
双氯芬酸是双氯灭痛的游离酸。双氯灭痛（双氯芬酸钠）是第三代非甾体强效消炎镇痛药，我国在20世纪80年代中期上市，临床用于各类风湿性关节炎，红斑狼疮，神经炎及癌症、手术后因起的疼痛和各种原因引起的发热等。现有的双氯芬酸钠的制备有通过以下步骤进行：以环己酮为原料制备二氯苯酚、以二氯苯酚为原料制备二苯胺、以二苯胺为原料制备双氯芬酸钠，其中2,6-二氯苯酚作为生产二苯胺的原料，是一种重要的中间产物。然而生产中，2,6-二氯苯酚的生产中很容易有2,4-二氯苯酚的产生，2,4-二氯苯酚在双氯芬酸钠的生产流程中参与后续反应后会影响产品质量，因此需要除去。2,6-二氯苯酚为无色针状结晶，熔点68-69℃，沸点219-220℃，易溶于乙醇和乙醚，溶于水、苯和石油醚；2,4-二氯苯酚为白色针状结晶，熔点42-43℃，沸点210℃，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂，微溶于水，由于2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的理化性质均相似，因此分离比较困难。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本技术提出一种二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，有效的除去2,6-二氯苯酚中的2,4-二氯苯酚杂质，实现纯化2,6-二氯苯酚的目的。本技术要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，包括桶状的分离斗，分离斗的侧壁设置为离心滤网，分离斗的外周围设置有圆环状水浴腔，水浴腔环绕的区域为加热腔，所述分离斗位于加热腔的中心，分离斗的下方设置有电机，分离斗的底部通过定位连接机构可分离的连接到电机的电机轴，由电机带动分离斗的转动；所述加热腔的底部连接有穿过水浴腔的出液管；所述分离斗的上方设置有可启闭的上盖，上盖覆盖封闭整个加热腔。在本技术中，所述水浴腔为封闭腔体，其上部开有补水口，下部开有排水口，内部设置有加热器。进一步的，所述加热器为盘管式加热器，环绕在环状水浴腔的外壁内周侧，所述水浴腔外设置有隔热壁，防止水浴腔热量散失。进一步的，所述水浴腔的内壁处设置有温度传感器，实时确定水浴腔及加热腔内温度以判断是否启动加热器。在本技术中，所述分离斗的底部边缘处向下延伸为环状的滴水檐，滴水檐下边缘处光滑设置，便于分离斗外壁滑落上的液滴自然滴落，分离斗取出后还可以平稳的支撑起来。在本技术中，所述定位连接机构包括设置在分离斗底部的定位块和设置在电机轴上的定位槽，定位块与定位槽相互啮合。进一步的，所述定位块为十字形或三棱柱。在本技术中，所述分离斗与水浴腔之间的加热腔顶部设置有边盖，边盖为环形，固定在水浴腔内壁，边盖的内侧边缘与分离斗外壁间隙配合，防止分离时的液滴溅出。在本技术中，所述分离斗的内侧底部设置有辐射状导向槽，方便离心分离时的液体流出。在本技术中，所述上盖与水浴腔顶部之间设置有密封圈，防止工作时二氯苯酚结晶或二氯苯酚液滴或二氯苯酚蒸汽逸出，对工作人员造成伤害。在本技术中，所述水浴腔和加热腔的温度控制范围为50-60℃。在本技术中，由于2,6-二氯苯酚的熔点为68-69℃，2,4-二氯苯酚的熔点为42-43℃，因此对二氯苯酚混合结晶进行加热，加热到50-60℃时，即可保证2,4-二氯苯酚熔化为液态，2,6-二氯苯酚仍然为固态结晶体。在这个过程中，水浴加热能够保证加热的稳定性和均匀性，离心分离可充分的实现固液分离，进而保证2,6-二氯苯酚充分的实现2,4-二氯苯酚的分离，达到纯化2,6-二氯苯酚的效果。与现有技术相比，本技术结构巧妙，构思新颖，通过水浴加热将2,4-二氯苯酚加热为液态，加热稳定，利用离心分离实现2,6-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的固液分离，分离彻底，分离纯化效果好。附图说明图1为本技术的设备截面示意图；图2为本技术的分离斗结构示意图；图3为本技术的分离斗仰视图；图4为本技术的分离斗俯视图。图中：分离斗1、电机2、水浴腔3、加热器4、隔热壁5、出液管6、离心滤网7、上盖8、加热腔9、定位槽10、定位块11、补水口12、滴水檐13、排水口14、边盖15、导向槽16、温度传感器17。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本技术作进一步描述，但并不因此而限制本技术的保护范围。参见图1-4所示的二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，包括分离斗1，所述分离斗1为桶状，分离斗1的侧壁为离心滤网7，分离斗1底部设置有滴水檐13，滴水檐13下边缘处光滑设置，分离斗1的内侧底部设置有辐射状导向槽16，分离斗1的周围设置有圆环状水浴腔3，水浴腔3环绕的区域为加热腔9，所述分离斗1位于加热腔9的中心，分离斗1的下方设置有电机2，分离斗1的底部通过定位连接机构可分离的连接到电机2的电机轴，由电机2带动分离斗1的转动；所述定位连接机构包括设置在分离斗1底部的定位块11和设置在电机轴上的定位槽10，定位块11与定位槽10相互啮合，定位块11为十字形柱体。所述水浴腔3为封闭腔体，其上部开有补水口12，下部开有排水口14，内部设置有加热器4，底部连接有穿过水浴腔3的出液管6；所述加热器4为盘管式加热器，环绕在环状水浴腔3的外壁内，所述水浴腔3外设置有隔热壁5；所述水浴腔3的内壁处设置有温度传感器17，实时确定水浴腔3及加热腔9内温度以判断是否启动加热器4。所述分离斗1与水浴腔3之间的加热腔9顶部设置有边盖15，边盖15为环形，固定在水浴腔3内壁，边盖15的内侧边缘与分离斗1外壁间隙配合；所述分离斗1的上方设置有可启闭的上盖8，上盖8覆盖封闭整个加热腔9，上盖8与水浴腔3顶部之间设置有密封圈。在本技术中，所述水浴腔3和加热腔9的温度控制范围为50-60℃。本技术应用于2,6-二氯苯酚的分离纯化时，将2,6-二氯苯酚粗品结晶倒入分离斗1内，放置到加热腔9内，使得定位块11与定位槽10定位连接完成，封闭上盖8，接通电源，使得加热器4开始工作，加热器加热水浴腔3内的循环水，热传递到加热腔9内，开始加热密封空间内的分离斗1；温度升高到42℃以上时，2,6-二氯苯酚粗品结晶中的2,4-二氯苯酚结晶开始溶化，继续升温到50℃以上时，开始对温度进行控制，使其保持在50-60℃之间，然后开启电机2，电机2带动分离斗1的转动，使得2,6-二氯苯酚粗品结晶中的2,4-二氯苯酚液滴穿过离心滤网7甩出，并在分离斗1与水浴腔3之间的加热腔9汇集，通过出液管6排出，由此实现2,6-二氯苯酚的分离纯化。结合上述结构和工作过程可以发现，本技术所述的二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置结构巧妙，构思新颖，通过水浴加热将2,4-二氯苯酚加热为液态，加热稳定，利用离心分离实现2,6-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的固液分离，分离彻底，分离纯化效果好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，其特征在于：包括桶状的分离斗，分离斗的侧壁设置为离心滤网，分离斗的外周围设置有环状水浴腔，水浴腔环绕的区域为加热腔，所述分离斗位于加热腔的中心，分离斗的下方设置有电机，分离斗的底部通过定位连接机构可分离的连接到电机的电机轴，由电机带动分离斗的转动；所述加热腔的底部连接有穿过水浴腔的出液管；所述分离斗的上方设置有可启闭的上盖，上盖覆盖封闭整个加热腔。/n

【技术特征摘要】
1.二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，其特征在于：包括桶状的分离斗，分离斗的侧壁设置为离心滤网，分离斗的外周围设置有环状水浴腔，水浴腔环绕的区域为加热腔，所述分离斗位于加热腔的中心，分离斗的下方设置有电机，分离斗的底部通过定位连接机构可分离的连接到电机的电机轴，由电机带动分离斗的转动；所述加热腔的底部连接有穿过水浴腔的出液管；所述分离斗的上方设置有可启闭的上盖，上盖覆盖封闭整个加热腔。


2.根据权利要求1所述的二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，其特征在于：所述水浴腔为封闭腔体，其上部开有补水口，下部开有排水口，内部设置有加热器。


3.根据权利要求2所述的二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，其特征在于：所述加热器为盘管式加热器，环绕在环状水浴腔的外壁内周侧，所述水浴腔外设置有隔热壁。


4.根据权利要求3所述的二苯胺生产用二氯苯酚纯化装置，其特征在于：所述水浴腔的内壁处设置有温度传感器。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王震宇，郭琳，丁全，
申请(专利权)人：郸城县盛斐生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：河南;41