一种低聚木糖的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低聚木糖的制备方法。该方法包括步骤：将玉米芯粉与酸的水溶液混合均匀，经挤压膨化得到预处理料液；将预处理料液与水混合，调节pH至4.0‑6.0，加入木聚糖酶，于50‑60℃下酶解反应6‑12h，然后进行灭酶得到料液；料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩、色谱分离，然后再经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩得到低聚木糖。本发明专利技术前处理方法简单，采用挤压膨化法大大简化了原料的预处理工序，提高了糖的溶出率；经过本发明专利技术方法所得低聚木糖收率和纯度高，颜色和透光性较好。

A preparation method of xylooligosaccharide

【技术实现步骤摘要】
一种低聚木糖的制备方法
本专利技术涉及一种低聚木糖的制备方法，属于淀粉糖产品制备

技术介绍
低聚木糖是指主要由2～8个木糖以β-1，4-糖苷键连接而成的低聚糖。与其它功能性低聚糖相比，低聚木糖具有不被人和动物消化酶系统所分解、对肠道双歧杆菌有高选择性增殖效果、极高的酸稳定性和热稳定性、与食物或饲料的配伍性好等优良特性。低聚木糖可作为促进肠道双歧杆菌增殖的因子，广泛用作人体保健食品添加剂和动物饲料添加剂等。低聚木糖可通过将富含木聚糖的植物纤维原料(如玉米芯、甘蔗渣、桦木、杨木等)提取获得木聚糖后，用生物或化学的方法进行催化降解制备得到。如，中国专利文献CN1403591A公开了一种低聚木糖的制备方法，具体制备步骤包括：将原料玉米芯在碱金属氢氧化物水溶液中进行预处理；然后在弱酸型催化剂如乙酸、甲酸、柠檬酸等作用下进行直接蒸煮裂解；蒸煮裂解后加入木聚糖酶液进行酶水解反应，经活性炭脱色和离子交换树脂除杂，最后经真空浓缩、喷雾干燥得低聚木糖粉剂。该专利技术前处理较为繁琐，需要经过酸碱处理以及蒸煮处理；不能有效提取木聚糖，最终低聚木糖的收率和纯度较低，颜色偏深。又如，中国专利文献CN104774887A公开了一种玉米芯低聚木糖的制备方法，首先采用超微粉碎技术将玉米芯粉碎，用高温高压蒸煮法对玉米芯进行预处理，然后用超声波辅助复合酶水解玉米芯制备低聚木糖，最后采用脱色、脱盐、醇沉和真空干燥等工艺对制备的低聚木糖进行分离纯化，进一步制备高纯度的低聚木糖。该专利技术需要经过超声波辅助复合酶进行水解，步骤较为繁琐，成本较高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种低聚木糖的制备方法。本专利技术前处理方法简单，采用挤压膨化法大大简化了原料的预处理工序，提高了糖的溶出率；经过本专利技术方法所得低聚木糖收率和纯度高，颜色和透光性较好。一种低聚木糖的制备方法，包括步骤：(1)预处理：将玉米芯粉与酸的水溶液混合均匀，经挤压膨化得到预处理料液；(2)糖化：将步骤(1)得到的预处理料液与水混合，调节pH至4.0-6.0，加入木聚糖酶，于50-60℃下酶解反应6-12h，然后进行灭酶得到料液；(3)纯化精制：步骤(2)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量为50-60wt％，得到色谱前料液；(4)色谱分离：步骤(3)得到的色谱前料液经色谱分离，得到高纯度低聚木糖料液；(5)二次精制：步骤(4)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量≥70％，得到低聚木糖。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述酸为柠檬酸、磷酸或盐酸；所述酸的水溶液的质量浓度为0.2-0.8％。据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述玉米芯粉和酸的水溶液的质量比为1:1-4。据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述玉米芯粉的粒径为100-200目。所述玉米芯粉可市购获得。据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述挤压膨化温度为55-100℃，螺旋杆转速为200-400r/min，挤压膨化压力为4～10MPa，挤压膨化时间为1-2h。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，预处理料液和水的质量比为1:5-10。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，使用质量浓度为3-8％的氢氧化钠水溶液调节pH。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，木聚糖酶的加入量为每吨玉米芯粉加入0.5-1.5kg的木聚糖酶。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述灭酶的温度为≥85℃，灭酶时间为20-40min。根据本专利技术优选的，步骤(3)中，所述活性炭脱色包括步骤：将料液与活性炭混合均匀，室温搅拌20-40min；所述活性炭的质量是料液干基质量的0.5-3％。根据本专利技术优选的，步骤(3)中，所述离子交换脱盐包括步骤：将过滤得到的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃下依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离子交换脱盐。强酸阳离子树脂和弱碱阴离子树脂采用常规方法处理再生即可。根据本专利技术优选的，步骤(3)中，所述真空浓缩是采用四效降膜蒸发器，真空度为0.06-0.09MPa，温度为50-85℃。根据本专利技术优选的，步骤(4)中，所述色谱分离是使用大孔树脂进行分离提纯。优选的，所述色谱分离包括步骤：以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，于温度为40-80℃下进行过柱。根据本专利技术优选的，步骤(5)中，所述活性炭脱色包括步骤：将经色谱分离得到的料液与活性炭混合均匀，室温搅拌20-40min；所述活性炭的质量是经色谱分离得到的料液干基质量的0.5-3％。根据本专利技术优选的，步骤(5)中，所述离子交换脱盐包括步骤：将过滤得到的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃下依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离子交换脱盐。强酸阳离子树脂和弱碱阴离子树脂采用常规方法处理再生即可。根据本专利技术优选的，步骤(5)中，所述真空浓缩是采用四效降膜蒸发器，真空度为0.06-0.09MPa，温度为50-85℃。本专利技术的技术特点及有益效果如下：1、本专利技术通过挤压膨化工序大大简化了玉米芯粉前处理步骤，不需要再进行酸碱以及蒸煮处理等复杂步骤；以简单的工序，通过控制挤压膨化条件，即可实现玉米芯粉中木糖等的充分溶出，从而大大提高低聚木糖的收率。本专利技术特定的挤压膨化工序结合特定条件下的酶解可以获得高收率的木二糖至木四糖的低聚木糖；通过本专利技术纯化步骤处理，可以获得高品质、高纯度、主要成分为木二糖至木四糖的95型低聚木聚糖。2、本专利技术原料预处理简单，经过本专利技术方法所得低聚木糖产品收率和纯度高，低聚木糖产品中低聚木糖的质量含量可达95％，主要成分为木二糖至木四糖，其质量含量达82％；且颜色浅，透光性较好，极大提高了低聚木糖的品质。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1一种低聚木糖的制备方法，包括步骤：(1)预处理：将玉米芯粉(粒径为100目)与质量浓度为0.5％的柠檬酸酸水溶液按质量比1:2混合均匀，在螺旋杆转速300r/min、80℃、压力为8MPa下挤压膨化1.5h得到预处理料液；(2)糖化：将步骤(1)得到的预处理料液与水按质量比1:6混合，用质量浓度为5％的氢氧化钠水溶液调节pH至5，加入0.5kg/T(即每吨玉米芯粉加入0.5kg木聚糖酶)的木聚糖酶，于60℃下酶解反应12h，然后90℃灭酶30min得到料液。料液中总固形物含量为4wt％，总糖中各组分质量含量为：阿拉伯糖的含量为0.9％，木糖的含量为7.3％，木二糖至木四糖(木二-木四)的总含量为36.5％，≥木五糖的含量为55.3％。(3)纯化精制：向步骤(2)得到的料液中加入1％(粉末活性碳与料液干基质量比)的粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低聚木糖的制备方法，包括步骤：/n(1)预处理：将玉米芯粉与酸的水溶液混合均匀，经挤压膨化得到预处理料液；/n(2)糖化：将步骤(1)得到的预处理料液与水混合，调节pH至4.0-6.0，加入木聚糖酶，于50-60℃下酶解反应6-12h，然后进行灭酶得到料液；/n(3)纯化精制：步骤(2)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量为50-60wt％，得到色谱前料液；/n(4)色谱分离：步骤(3)得到的色谱前料液经色谱分离，得到高纯度低聚木糖料液；/n(5)二次精制：步骤(4)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量≥70％，得到低聚木糖。/n

【技术特征摘要】
1.一种低聚木糖的制备方法，包括步骤：
(1)预处理：将玉米芯粉与酸的水溶液混合均匀，经挤压膨化得到预处理料液；
(2)糖化：将步骤(1)得到的预处理料液与水混合，调节pH至4.0-6.0，加入木聚糖酶，于50-60℃下酶解反应6-12h，然后进行灭酶得到料液；
(3)纯化精制：步骤(2)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量为50-60wt％，得到色谱前料液；
(4)色谱分离：步骤(3)得到的色谱前料液经色谱分离，得到高纯度低聚木糖料液；
(5)二次精制：步骤(4)得到的料液经活性炭脱色、过滤、离子交换脱盐、真空浓缩至总固形物含量≥70％，得到低聚木糖。


2.根据权利要求1所述低聚木糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为柠檬酸、磷酸或盐酸；所述酸的水溶液的质量浓度为0.2-0.8％。


3.根据权利要求1所述低聚木糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玉米芯粉和酸的水溶液的质量比为1:1-4。


4.根据权利要求1所述低聚木糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玉米芯粉的粒径为100-200目。


5.根据权利要求1所述低聚木糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述挤压膨化温度为55-100℃，螺旋杆转速为200-400r/min，挤压膨化压力为4～10MPa，挤压膨化时间为1-2h。


6.根据权利要求1所述低聚木糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、预处理料液和水的质量比为1:5-10；
b、使用质量浓度为3-8％的氢氧化钠水溶液调节pH；
c、木聚糖酶...

【专利技术属性】
技术研发人员：干昭波，邵先豹，张明站，刘国清，王艳辉，刘鑫，刘茜琼，王涛，黄雪峰，
申请(专利权)人：山东百龙创园生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37