一种低浓度钒液反洗富集方法技术

本发明专利技术涉及一种低浓度钒液反洗富集方法。所述富集方法包括如下步骤：(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗；其中，根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例。所述富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料，不仅省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果。此外，水洗后得到的低浓度浸出液又可用于下一批含钒熟料的反洗，减少了废水处理费用，有利于环境保护。

A method of back washing and enrichment of low concentration vanadium solution

【技术实现步骤摘要】
一种低浓度钒液反洗富集方法
本专利技术涉及钒液提取回收
，具体地说，涉及一种低浓度钒液反洗富集方法。
技术介绍
目前，钒渣提钒主要是采用氧化钠焙烧、水浸提钒工艺，进而生产得到五氧化二钒。在钒渣提钒的生产过程中，经常会浸出不符合要求的低浓度钒液。究其原因，一方面是操作人员经验不足，不能根据浸出的产量和浸出钒液的颜色来辨别浓度的高低，在水浸提钒过程中加水过多，导致浸出的钒液浓度过低。当焙烧后熟料的碱度(或钒液的碱度)偏高，得到的浸出液颜色较相同浓度的浸出液就会更加发黄。如果按照经验判断浸出液浓度是否合格，就会加入更多的浸出用水，多用的浸出用水全部作为钒液的稀释剂，从而导致浸出液钒浓度降低。另一方面在很大程度上受回转窑焙烧质量、钒渣含钒高低、物料的配比、浸出物料的粒度和浸出速度的影响和制约。其中，当钒渣品位低、回转窑焙烧转化率低、物料细颗粒多、可溶钒的含量少，在相同浸出条件下，浸出液的钒浓度就会偏低。因此，必须对低浓度含钒浸出液进行富集处理，进而回收其中的钒。长期以来，研究者对于低浓度含钒浸出液富集回收钒的方法进行了大量研究，主要有化学沉淀法、离子交换法和溶液萃取法。例如CN106282607A公开了一种利用V5+萃取富集含钒溶液的方法，所述方法先是将含钒物料浸出原液的pH值调节在7以下，生成沉淀或絮状物，然后在搅拌条件下加入氧化剂进行反应，反应溶液逐渐变为暗褐色，此时反应溶液中的钒离子被氧化为V5+，过滤反应溶液，获得的滤液为萃取原液；然后将萃取原液的pH值调节在7以下，再采用pH值与萃取原液pH值相等的萃取有机相，将萃取原液中的V5+进行逆流萃取，获得富集V5+的有机相以及萃取余水，将富集V5+的有机相通过反萃剂溶液进行反萃处理，获得富集V5+的反水并储存，得到利用V5+萃取富集含钒溶液。所述方法虽然以V5+的价态萃取提纯、富集含钒溶液，不需要反复变化价态，钒回收率高，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量氧化剂和萃取剂等，并产生大量废水，污染环境。CN1073414公开了一种从钒铬混合废水及钒、铬废水中分离回收钒和铬的方法，所述方法是利用化学沉淀法分别对钒和铬进行提取分离。其中，提取分离钒的过程包括调pH至2-3、加入高铁、调整pH至5、加入PAN非离子型絮凝剂、空气搅拌、钒酸盐快速沉淀、过滤得钒渣、烘干、返回转窑焙烧提钒。所述方法虽然适用范围较广，适用于钒铬混合废水，单一的含钒或含铬废水中钒和铬的提取分离，而且占地面积少，沉渣量少且易回收利用，经济价值高，对大、中、小型水处理均适用，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂，产生大量废水，污染环境。CN102676810A公开了一种含钒铬酸盐溶液分离回收钒铬的方法，所述方法利用弱碱和强碱阴离子交换树脂对六价铬和五价钒在水溶液中形成的阴离子交换势的差异，通过饱和吸附实现钒和铬的深度分离，直接获得钒和铬的产品。所述方法包括钒饱和吸附或铬饱和吸附、钒穿漏点前或铬穿漏点前流出液的处理、负钒树脂或负铬树脂的处理，虽然工艺流程有所缩短，分离效果较好，节省了试剂用量，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、运行成本高，还会消耗大量离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。CN102864318A公开了一种从含硅、磷的酸性含钒溶液中回收钒的方法，所述方法包括调pH、离子交换树脂吸附、离子交换树脂解吸、净化除硅和磷、沉钒处理、含钒沉淀煅烧处理，最终得到高浓度的含钒产品。所述方法虽然杂质去除效果较好，含钒产品质量较高，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂和离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。CN101260467公开了一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，所述净化富集方法包括加入净化剂、调节pH、离子交换树脂吸附、离子交换树脂解吸、再次加入净化剂、固液分离得到净化富集后的含钒水溶液。所述净化富集方法虽然具有钒损失较少、净化效果好的特点，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂和离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。以上现有技术中虽然公开了一些对于低浓度钒液的处理方法，但是均需要建立一套单独的钒回收设备，不仅设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量化学试剂、离子交换树脂或萃取剂等，并产生大量废水，污染环境。因此，亟需开发一种新的低浓度钒液富集方法。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种低浓度钒液反洗富集方法。所述富集方法包括一次浸滤反洗和二次浸滤水洗，其中，根据一次浸滤反洗中低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间和两步的液水比例。所述富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料来提高钒浓度，不仅省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果，然后按正常程序进行下一步处理。此外，水洗后得到的低浓度浸出液又可用于下一批含钒熟料的反洗，减少了废水处理费用，有利于环境保护。而且，所述富集方法提高了钒渣提钒系统的整体收率。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的目的在于提供一种低浓度钒液反洗富集方法，所述富集方法包括如下步骤：(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗。在钒渣提钒的生产过程中，难免浸出不符合要求的低浓度钒液，若直接进行沉钒作业，得到的V2O5产品纯度只有86％(《有色金属提取冶金手册》中的《稀有高熔点金属》卷下册，北京：冶金工业出版社，1999：335)，远远不能满足应用要求。因此，尽管行业上的对低浓度钒液的标准不一，但一般将含钒浓度低于20g/L的钒液称为低浓度钒液，经过富集处理得到的高浓度钒液再进行下一步沉钒作业，得到的V2O5产品纯度可达到98％。本专利技术所述一次浸滤反洗的原理在于，当含钒熟料和低浓度钒液接触时，含钒熟料中的水溶性钒化合物基于其本身的分子扩散运动向低浓度钒液扩散，再加上作为浸出介质的低浓度钒液的溶剂化作用，更加速了水溶性钒化合物从含钒熟料中由内向外地扩散，进入外部的浸出介质，从而实现低浓度钒液浓度富集的效果。所述二次浸滤水洗是指一次浸滤反洗所得含钒熟料和水之间的作用，原理和上述一次浸滤反洗的原理相似。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中所述含钒熟料和低浓度钒液的固液比例为1:3-1:5，例如1:3、1:3.2、1:3.5、1:3.7、1:4、1:4.3、1:4.5、1:4.8或1:5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述含钒熟料采用氧化钠进行焙烧。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于15g/L，例如13g/L、10g/L、8g/L、6g/L、5g/L、4g/L或3g/L等，但并不仅限于所列举本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低浓度钒液反洗富集方法，其特征在于，所述富集方法包括如下步骤：/n(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；/n(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗。/n

【技术特征摘要】
1.一种低浓度钒液反洗富集方法，其特征在于，所述富集方法包括如下步骤：
(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；
(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗。


2.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钒熟料和低浓度钒液的固液比例为1:3-1:5；
优选地，步骤(1)所述含钒熟料采用氧化钠进行焙烧。


3.根据权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于15g/L；
优选地，步骤(1)所述高浓度钒液的含钒浓度在15g/L以上，优选为15-24g/L。


4.根据权利要求1至3任一项所述的富集方法，其特征在于，所述浸滤温度为80-95℃；
优选地，所述浸滤时间为2-5h；
优选地，所述步骤(1)低浓度钒液和步骤(2)水之间的液水比例为1:1-1:4。


5.根据权利要求1至4任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于5g/L时，设置所述浸滤温度为80-85℃，所述浸滤时间为2-3h，所述液水比例为1:1-1:2。


6.根据权利要求1至5任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为5-10g/L时，设置所述浸滤温度为85-90℃，所述浸滤时间为3-4h，所述液水比例为1:2-1:3。


7.根据权利要求1至6任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为10-15g/L时，设置所述浸滤温度为90-95℃，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈国军，闫占林，李彦伟，王帅，张艳艳，秦永峰，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：河北;13