【技术实现步骤摘要】
一种自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法
本专利技术涉及一种生物医用材料
的方法，具体是一种自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法。
技术介绍
3D打印技术应用于临床，通过CT数据重建，构建符合患者创伤形状的修复模型，被证明在临床个性化治疗方面具有良好的应用前景。羟基磷灰石是常用的骨组织修复替代材料，3D打印制备羟基磷灰石支架，不仅可以构建与缺损匹配的支架模型，也可以通过调节支架的孔径、孔隙率，促进细胞和血管的粘附生长，调节降解时间，提升创伤的愈合能力。过去的研究中，由于羟基磷灰石本身不具备流动性和沉积成型能力，3D打印制备羟基磷灰石支架的方法主要有使用粘合剂进行3D打印，后期通过高温煅烧将粘合剂去除；或采用将3D打印的半水硫酸钙支架磷酸化的方法制备[J.Suwanprateeb,JMaterSci:MaterMed(2010)21:419–429]。两者制备过程繁琐，且不利于负载水溶性生物活性药物。温敏性PEG/聚酯嵌段共聚物是一种可注射的热致水凝胶，如PLGA-PEG-PLGA三嵌段共聚物等，它的...
【技术保护点】
1.一种自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法，其特征在于，以温敏性聚乙二醇（PEG）/聚酯嵌段共聚物溶液作为α-TCP粉末的固化液和分散剂，制备成在37℃凝胶成型的3D打印可加工打印墨水；打印墨水经喷头在37℃打印平台上成型后，经过24h自然固化，形成羟基磷灰石支架，包含以下步骤：/n（1）按摩尔比2:1混合磷酸氢钙与碳酸钙，干燥后用马弗炉在1250-1400℃煅烧2-4h后取出，鼓风环境下急速冷却，之后用氧化锆球磨，乙醇为球磨介质，450rpm湿法球磨4h，80℃烘箱中干燥，得到α-TCP粉末；/n（2）制备温敏性PEG/聚酯嵌段共聚物，按质量分数10-20%（w（g）...
【技术特征摘要】
1.一种自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法，其特征在于，以温敏性聚乙二醇（PEG）/聚酯嵌段共聚物溶液作为α-TCP粉末的固化液和分散剂，制备成在37℃凝胶成型的3D打印可加工打印墨水；打印墨水经喷头在37℃打印平台上成型后，经过24h自然固化，形成羟基磷灰石支架，包含以下步骤：
（1）按摩尔比2:1混合磷酸氢钙与碳酸钙，干燥后用马弗炉在1250-1400℃煅烧2-4h后取出，鼓风环境下急速冷却，之后用氧化锆球磨，乙醇为球磨介质，450rpm湿法球磨4h，80℃烘箱中干燥，得到α-TCP粉末；
（2）制备温敏性PEG/聚酯嵌段共聚物，按质量分数10-20%（w（g）/v（mL））配制成水溶液，使其凝胶窗口在15-40℃为凝胶，上述溶液与甘油按体积比10：1混合；
（3）将（1）所制α-TCP粉末与（2）所制混合溶液按固液比0.6-1g/mL进行混合，得到自固化羟基磷灰石3D打印墨水，该“墨水”装入打印料筒，出料针头选用0.2-0.5mm，采用垂直层积3D打印机在25-30℃环境中进行打印，接收平台为37℃，打印完毕后，室温下固化24h，得到自固化羟基磷灰石支架。
2.根据权利要求1所述自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的温敏性PEG/聚酯嵌段共聚物包括PLGA-PEG-PLGA、PCLA-PEG-PCLA水溶液呈反相温致凝胶特性的三嵌段共聚物，该水溶液的配制方式为4℃下磁力搅拌溶解，与甘油的混合方式为4℃下磁力搅拌混合。
3.根据权利要求1所述自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法，其特征在于，步骤（3）固液混合方式为4℃下磁力搅拌混合。
4.根据权利要求1至3任一项所述自固化羟基磷灰石3D打印墨水的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）α-TCP的制备：
按摩尔比2:1混合磷酸氢钙与碳酸钙，以总质量的1.5倍的超纯水为介质湿法球磨，转速400rpm，球磨时间4h，球磨后置于130℃烘箱中干燥，干燥后用在马弗炉内，1400℃煅烧4h后取出，鼓风环境下急速冷却，将冷却后的粉末以1g/mL的比例用氧化锆球磨罐进行无水乙醇湿法球磨，转速450rpm湿法球磨4h，得到的粉末悬浊液使用旋转蒸发仪除去乙醇后置于60℃烘箱中干燥，得到α-TCP粉末；
（2）制备温敏性PEG/聚酯嵌段共聚物：
将25g分子量为1000的PEG加入250mL三口烧瓶，油浴加热至150℃使PEG熔融，搅拌下真空抽气3h，体系冷却至室温后，在氩气保护下加入丙交酯50g和乙交酯12.5g，其摩尔比为3:1，在真空下加热使其熔融并搅拌均匀之后，加入75mg辛酸亚锡，最后控制...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，杨迪诚，朱君，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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