一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷及其制备方法技术

一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷及其制备方法，该层状磁电复合陶瓷由改性Bi

A layered magnetoelectric composite ceramics with interface coupling enhancement and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种多功能复合陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷及其制备方法。
技术介绍
随着信息技术的迅速发展，单一功能材料难以满足新型电子元器件的微型化和多功能化的需求，研制多重功能材料成为研究热点。磁电功能陶瓷材料不仅具备单一铁电材料和铁磁材料的所有特性，且具有由电有序、磁有序耦合所产生的磁电效应，使其在磁或电场传感器、磁电存储单元、能量采集器件及微波器件等电子材料与器件领域具有广阔应用前景。磁电功能陶瓷按复合结构型式大致可分为颗粒型、层状型和柱状型三类。层状型磁电复合陶瓷是将压电层与磁致伸缩层共烧形成复合体磁电材料，与颗粒型和柱状型复合结构相比，层状型复合陶瓷因其叠层结构构型，可避免低阻相在基体中分散不均以及连通造成的漏电流问题；同时相界面直接共烧结合能提高界面应力传递，利于获得高磁电电压系数和高磁电转换效率，因此作为磁电转换单元或敏感元件在新型智能磁电材料与器件应用领域发挥独特作用。界面耦合作用是决定层状磁电复合陶瓷的磁电效应的关键因素之一，提高压电层与磁致伸缩层界面耦合强度十分重要。但高温共烧层状磁电陶瓷易出现的界面元素扩散及化学反应、界面微结构缺陷以及热收缩失配等问题，弱化了界面应力传递，制约了高磁电耦合系数的产生。尽管研究者们已采用降低共烧温度、掺杂改性、引入缓冲层等方法一定程度上改善了共烧过程的界面耦合作用，但易导致的材料致密度低，界面处晶粒异常生长等新问题的出现，不利于层状型磁电复合陶瓷材料的磁电耦合性能提升。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述问题，提供一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷，该层状磁电复合陶瓷相界面结合紧密，能够产生强磁-电耦合响应，磁电耦合系数高。本专利技术要解决第二个技术问题是，提供一种所述层状磁电复合陶瓷的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是，一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷，所述层状磁电复合陶瓷由Bi0.5Na0.5TiO3基压电相和铁氧体磁致伸缩相叠层共烧复合而成。优选地，所述铁氧体磁致伸缩相的体积分数优选为0.6～0.7。优选地，所述压电相为Bi0.5K0.5TiO3改性Bi0.5Na0.5TiO3的铁电固溶体，分子式为Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.5K0.5TiO3，x取值范围为0.18≤x≤0.2，其晶体结构特征为三方和四方相共存的结构，存在准同型相界。优选地，所述铁氧体磁致伸缩相为尖晶石结构的CoFe2O4、Co0.6Zn0.4Fe2O4、NiFe2O4中的一种。本专利技术解决其第二个技术问题采用的技术方案是，一种层状磁电复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)铁氧体溶胶的制备：将铁氧体金属硝酸盐加入水、络合剂，得混合液，调节pH值，加热，搅拌，得铁氧体溶胶；(2)铁氧体粉末的制备：将步骤(1)所得铁氧体溶胶干燥，并用酒精充分燃烧；将燃烧后形成的粉末进行预烧，再研磨成细粉，加入粘结剂，混合均匀，压制成胚，加热排胶，烧结，冷却，得块体陶瓷；将块体陶瓷破碎，再球磨，得铁氧体粉末；(3)压电相溶胶的制备：将压电相金属硝酸盐及钛酸正丁酯加入水、络合剂，得混合液，调节pH值，加热，搅拌，得压电相溶胶；(4)压电相粉体的制备：将步骤(3)所得压电相溶胶干燥，并用酒精充分燃烧，将燃烧后形成的粉末进行预烧，再研磨成细粉，然后进行烧结，冷却，得压电相粉体；(5)压电相胚层的制备：向步骤(4)所得压电相粉体中加入烧结助剂和粘结剂，混合均匀，压制成胚，得压电相胚层；(6)层状磁电复合陶瓷的制备：向步骤(2)所得铁氧体粉末中加入粘结剂，搅拌均匀，然后倒至步骤(5)所得压电相胚层上，压制成叠层复合胚体，加热排胶，再进行烧结，冷却，即得层状磁电复合陶瓷。优选地，步骤(1)中，所述铁氧体金属硝酸盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、六水合硝酸锌或九水合硝酸铁。优选地，步骤(1)中，所述搅拌的时间为4～5h，所述搅拌的转速为500～950r/min。优选地，步骤(1)和(3)中，所述络合剂为乙二胺四乙酸和/或柠檬酸。优选地，步骤(1)和(3)中，所述乙二胺四乙酸与柠檬酸的摩尔比为4～3:1。优选地，步骤(1)和(3)中，所述络合剂的摩尔量为混合液中阳离子总摩尔量的1.1～1.2倍；优选地，步骤(1)和(3)中，所述加热的温度为85～95℃，加热的时间为3.5～6h，优选4h；优选地，步骤(1)和(3)中，所述pH值为中性；优选地，步骤(2)中，所述干燥的温度为140～160℃，优选150℃，干燥的时间为3～5h；优选4h；优选地，步骤(2)中，所述预烧的温度为400～500℃，优选450℃，预烧的时间为1.5～3h，优选2h；优选地，步骤(2)中，所述烧结温度为1210～1250℃，烧结时间为4～6h；优选地，步骤(2)中，所述球磨的介质为无水乙醇，磨球为直径Φ×3mm和Φ×7mm两种氧化锆球，两者质量配比为7～8:3～2；优选地，步骤(2)中，所述球磨的球料比为10:1，球磨时间为6～8h；优选地，步骤(2)、(5)和(6)中，所述粘结剂为聚乙烯醇；优选地，步骤(2)、(5)和(6)中，所述压制成胚的压力为60～80Mpa；优选地，步骤(2)和(6)中，所述加热排胶的温度为500～650℃，优选550℃，加热排胶的时间为20～45min，优选30min；优选地，步骤(3)中，所述压电相金属硝酸盐为五水合硝酸铋，硝酸钾，硝酸钠，优选地，步骤(3)中，所述压电相金属硝酸盐和钛酸正丁酯中铋：钠：钾：钛的摩尔比为1:1-x:x:2，x为0.18～0.2。优选地，步骤(3)中，所述搅拌的时间为3～5h，所述搅拌的转速为400～750r/min；优选地，步骤(4)中，所述干燥的温度为105～135℃，优选120℃，所述干燥的时间为4.5～6h；优选地，步骤(4)中，所述预烧的温度400～500℃，优选450℃，预烧的时间1.5～3h；优选地，步骤(4)中，所述烧结的温度为1120℃～1150℃，烧结时间为2～3h；优选地，步骤(5)中，所述烧结助剂为Bi2O3，所述烧结助剂用量为所述压电相粉体质量的2～3％。优选地，步骤(6)中，所述烧结的温度为1070～1120℃，烧结时间为2～3h。本专利技术采用液相烧结和细化晶粒相结合的工艺将高压电性能和大磁致伸缩性能的陶瓷相叠层复合，增加压电层和磁致伸缩层层间结合力，强化磁电耦合效应，制成的磁电层状复合陶瓷中相界面结合紧密，无明显裂纹或孔隙等微结构缺陷，界面应力耦合增强，利于产生强磁-电耦合响应，获得高磁电耦合系数。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益技术效果：本专利技术界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷致密度高，相界面结合紧密，无明显结构缺陷；具有良好的压电性能、高饱和极化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷由Bi

【技术特征摘要】
1.一种界面耦合增强的层状磁电复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷由Bi0.5Na0.5TiO3基压电相和铁氧体磁致伸缩相叠层共烧复合而成。


2.根据权利要求1所述层状磁电复合陶瓷，其特征在于，所述铁氧体磁致伸缩相的体积分数为0.6~0.7。


3.根据权利要求1或2所述层状磁电复合陶瓷，其特征在于，所述Bi0.5Na0.5TiO3基压电相为Bi0.5K0.5TiO3改性Bi0.5Na0.5TiO3，其分子式为Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.5K0.5TiO3，x取值范围为0.18≤x≤0.2，其晶体结构特征为三方和四方相共存的结构，存在准同型相界。


4.根据权利要求1~3之一所述层状磁电复合陶瓷，其特征在于，所述铁氧体磁致伸缩相为尖晶石结构CoFe2O4、Co0.6Zn0.4Fe2O4、NiFe2O4中的一种。


5.一种如权利要求1~4之一所述层状磁电复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）铁氧体溶胶的制备：将铁氧体金属硝酸盐加入水、络合剂，得混合液，调节pH值，加热，搅拌，得铁氧体溶胶；
（2）铁氧体粉末的制备：将步骤（1）所得铁氧体溶胶干燥，并用酒精充分燃烧；将燃烧后形成的粉末进行预烧，再研磨成细粉，加入粘结剂，混合均匀，压制成胚，加热排胶，烧结，冷却，得块体陶瓷；将块体陶瓷破碎，再球磨，得铁氧体粉末；
（3）压电相溶胶的制备：将压电相金属硝酸盐及钛酸正丁酯加入水、络合剂，得混合液，调节pH值，加热，搅拌，得压电相溶胶；
（4）压电相粉体的制备：将步骤（3）所得压电相溶胶干燥，并用酒精充分燃烧，将燃烧后形成的粉末进行预烧，再研磨成细粉，然后进行烧结，冷却，得压电相粉体；
（5）压电相胚层的制备：向步骤（4）所得压电相粉体中加入烧结助剂和粘结剂，混合均匀，压制成胚，得压电相胚层；
（6）层状磁电复合陶瓷的制备：向步骤（2）所得铁氧体粉末中加入粘结剂，搅拌均匀，然后倒至步骤（5）所得压电相胚层上，压制成叠层复合胚体，加热排胶，再进行烧结，冷却，即得层状磁电复合陶瓷。


6.根据权利要求5所述层状磁电复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铁氧体金属硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜，颜铄清，邹鸿翔，贺君，
申请(专利权)人：湖南工程学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43