本实用新型专利技术提供一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，属于氧分压测量装置技术领域。该装置包括脱氧炉、氧分压测量装置，其中高纯氩气或氮气等混合气体经过脱氧炉后得到极低氧分压气体，极低氧分压气体加热后在氧分压测量装置中通过石英套管在稳定性氧化锆定氧探头表面形成氧浓差电池，取得微小电压信号，传输到PC端计算得到氧分压数据。与其他氧分压测量装置相比，本装置具有更高的测量精度，同时脱氧炉可以有效降低高纯气体中的氧分压，保证实验与生产过程中对氧分压的精确控制。
A device for controlling the content of very low oxygen in atmosphere and measuring its oxygen partial pressure
【技术实现步骤摘要】
一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置
本技术涉氧分压测量装置
，特别是指一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置。
技术介绍
在实验与工业生产中，往往需要严格控制气体中的氧含量，特别是在微重力、高温等条件下，氧含量是分析物质行为及一些特性的重要参数。目前采用较多的脱氧方法有物理吸附、催化脱氧、化学吸收等方法，可将气体中的氧分压降至10-2至10-6MPa。镁是一种活泼金属，极易与氧反应。高纯Ar、N2等气体中的氧分压一般为10-6MPa，将高纯Ar加热至50℃～650℃(低于镁的熔点650℃)，通过镁屑管的温度，可将气体中的氧分压控制在10-3至10-26MPa之间。氧分压测量仪一般利用氧流大小与氧离子导体的电导率关系测定。氧化锆固体电解质在一定条件下具有良好的离子导电性能，被广泛应用于氧敏感元件。在高温和低氧分压的条件下，氧化锆常表现出电子(或空穴)导电性。在以氧化锆为电解质的电化学电池中，电子将从负极向正极迁移，氧离子沿相反方向移动，从而使整个电解质每处保持电中性。常规氧分压测量仪测量精度有限，并且不适用于极低氧分压条件的测量，特别是在高温及微重力等特殊条件下。本技术提供一种可以用于获取并测量极低氧分压的方法及装置，本技术也适用于高温及微重力等特殊条件下的氧分压测量。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是提供一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置。该装置包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中气体通过输气管路进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层脱氧后穿过热物性测量装置进入氧分压测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO2固体电解质测定其氧分压。其中：脱氧炉包括加热炉、不锈钢气体过滤管、保温壳、加热电阻丝、内嵌法兰，其中，供气系统通过输气管路连接不锈钢气体过滤管，不锈钢气体过滤管内设置气体脱氧滤层，不锈钢气体过滤管外部设置加热电阻丝加热电阻丝外有保温壳，保温壳下部设置加热炉，不锈钢气体过滤管出气端通过内嵌法兰封口，不锈钢气体过滤管出气端连接出气管路。输气管路靠近不锈钢气体过滤管一端设置进气阀门，出气管路靠近不锈钢过滤管一端设置出气阀门。气体脱氧滤层中含有镁屑；加热炉的温度范围为50℃～650℃；供气系统的进气流速控制在0.01～5.00Nm3/h。气体脱氧滤层中的镁屑粒度在80μm～3mm；气体脱氧滤层包括多层过滤和单层过滤两种方式，镁屑粒度较细时采用多层过滤，采用多层过滤时，单个过滤层的厚度小于1mm且在滤层末尾处设有滤网；镁屑粒度较粗时采用单层过滤，滤层末尾处滤网可选。氧分压测定装置包括进气口、石英管、内嵌石英管、定氧探头、铂金丝导线、定氧探头固定台、绝缘管A、镍丝导线、绝缘管B、出气口、内嵌石英管出气端、内嵌石英管出气孔、单铂铑热电偶，其中进气口、出气口分别位于石英管的两端，石英管内部靠近进气口的位置安装有内嵌石英管，内嵌石英管末端为内嵌石英管出气端，内嵌石英管出气端沿圆周均匀分布有N(N>2)个内嵌石英管出气孔，内嵌石英管后依次分布有定氧探头、铂金丝导线，定氧探头通过定氧探头固定台固定在石英管内部，定氧探头内部、外部分别连接有镍丝导线、铂金丝导线，铂金丝导线通过绝缘管A固定于定氧探头固定台上，定氧探头末端引出的镍丝导线与绝缘管A引出的铂金丝导线共同封装在绝缘管B中，绝缘管B一侧固定有单铂铑热电偶。定氧探头包括铂金丝导线、镍丝导线、填充Ni-NiO混合粉末、加热硬化性无机粘结剂、Y2O3·ZrO2定氧探头外壳，其中Y2O3·ZrO2定氧探头外壳均匀覆盖在定氧探头外部，铂金丝导线缠绕在Y2O3·ZrO2定氧探头外壳一端，填充Ni-NiO混合粉末填充在定氧探头的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳内，加热硬化性无机粘结剂填充在定氧探头的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳内，用于封装Ni-NiO混合粉末，镍丝导线外包裹绝缘管C，镍丝导线的线圈固定在定氧探头顶部的填充Ni-NiO混合粉末中，镍丝导线线圈的引线贯穿填充Ni-NiO混合粉末和加热硬化性无机粘结剂并从定氧探头中引出。Y2O3·ZrO2定氧探头外壳中Y2O3含量质量比为3％～20％；填充Ni-NiO混合粉末中Ni及NiO的质量比为0.8～1.5。氧分压装置的石英管引出的铂金丝导线和镍丝导线连接到电压表。内嵌石英管出气孔的直径为1～2mm。该装置使用的脱氧剂为镁屑，通过控制镁屑粒度及温度控制气体中的氧分压。先利用加热炉将气体加热至200℃至600℃之间，然后将气体通过由镁屑组成的气体脱氧滤层进行脱氧，脱氧后的气体进入氧分压测定装置，在定氧探头上产生微小的电势差，利用电压表测得该电势差，然后通过PC计算得到氧分压值。氧分压测定装置使用Y2O3·ZrO2固体电解质组成的氧浓差电池作为氧传感器，氧化锆(ZrO2)作为氧离子导体，氧化钇(Y2O3)作为稳定剂，含量配比为5％至20％；Ni及NiO混合粉末作为参比电极，混合比为0.8至1.5。将被测气体的氧分压设为PO2，参比电极侧的氧分压设为PO2(Ni-NiO)，则电解质两侧的点击之间会产生电动势E：E＝-(RT/4F)ln(PO2/PO2(Ni-NiO))其中：E为电池电动势，R为气体常数(8.3143JK-1·mol-1)，T为电池温度，F为法拉第常数(9.65×104Cmol-1)。另外，Ni及NiO的平衡氧分压如下：PO2(Ni-NiO)＝exp(2ΔGθ/RT)ΔGθ＝-232870+83.23T(Jmol-1)其中：ΔGθ是NiO的的标准生成吉布斯自由能。因此，气相中的氧分压为：PO2＝exp[(4EF+2ΔGθ)/RT]将定氧探头的镍丝与铂金丝接入电压表，测得电势差，便可算出气体中的氧分压。表一给出了部分电势差与氧分压的对应关系。表11073K时部分电势差对应氧分压本技术的上述技术方案的有益效果如下：与其他氧分压测量方法相比，本方法具有更高的测量精度，同时脱氧炉可以有效降低高纯气体中的氧分压，保证实验与生产过程中对氧分压的精确控制。附图说明图1为本技术的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置结构示意图；图2为本技术的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的脱氧炉装置结构示意图；图3为本技术的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的氧分压测定装置；图4为本技术的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的定氧探头结构示意图。其中：1-供气系统，2-输气管路，3-进气阀门，4-保温壳，5-加热电阻丝，6-不锈钢气体过滤管，7-气体脱氧滤层，8-出气阀门，9-出气管路，10-加热炉，11-内嵌法兰，12-进气口，13-石英管，14-内嵌石英管，15-定氧探头，16-铂金丝导线，17-定氧探头固定台，18-绝缘管A，19-镍丝导线，20-绝缘管B，21-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中，气体通过输气管路(2)进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层(7)脱氧后穿过热物性测量装置进入氧分压测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO
【技术特征摘要】
1.一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中，气体通过输气管路(2)进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层(7)脱氧后穿过热物性测量装置进入氧分压测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO2固体电解质测定气体中氧分压。
2.根据权利要求1所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述脱氧炉包括加热炉(10)、不锈钢气体过滤管(6)、保温壳(4)、加热电阻丝(5)、内嵌法兰(11)，其中，供气系统(1)通过输气管路(2)连接不锈钢气体过滤管(6)，不锈钢气体过滤管(6)内设置气体脱氧滤层(7)，不锈钢气体过滤管(6)外部设置加热电阻丝(5)加热电阻丝(5)外有保温壳(4)，保温壳(4)下部设置加热炉(10)，不锈钢气体过滤管(6)出气端通过内嵌法兰(11)封口，不锈钢气体过滤管(6)出气端连接出气管路(9)。
3.根据权利要求2所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述输气管路(2)靠近不锈钢气体过滤管(6)一端设置进气阀门(3)，出气管路(9)靠近不锈钢过滤管(6)一端设置出气阀门(8)。
4.根据权利要求2所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述气体脱氧滤层(7)中含有镁屑；加热炉(10)的温度范围为50℃～650℃；供气系统(1)的进气流速控制在0.01～5.00Nm3/h。
5.根据权利要求4所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述气体脱氧滤层(7)中的镁屑粒度在80μm～3mm；气体脱氧滤层(7)包括多层过滤和单层过滤两种方式，镁屑粒度细时采用多层过滤，此时，单个过滤层的厚度小于1mm且在过滤层末尾处设有滤网；镁屑粒度粗时采用单层过滤。
6.根据权利要求1所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述氧分压测定装置包括进气口(12)、石英管(13)、内嵌石英管(14)、定氧探头(15)、铂金丝导线(16)、定氧探头固定台(17)、绝缘管A(18)、镍丝导线(19)、绝缘管B(20)、出气口(21)、内嵌石英管出气端(22)、内嵌石英管出气孔(23)和单铂铑热电偶(28)，其中，进气口(12)、出气口(21)分别位于石英管(13)的两端，石英管...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁章福，王容岳，张岩岗，郝煜辉，施源涛，齐振，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：新型
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。