含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，包括：将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用混合酸去除干扰元素，用水定容；过滤定容后的混合液，将残渣中游离二氧化硅用混合熔剂熔解，用稀酸提取熔解后的游离二氧化硅，并定容；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量。本发明专利技术能够准确测定含铁尘泥和含铁粉尘中游离二氧化硅的含量。

Determination of free silica in iron dust

【技术实现步骤摘要】
含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法
本专利技术涉及一种分析化学技术，具体说，涉及一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法。
技术介绍
随着含铁尘泥和含铁粉尘在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其全铁、钙、镁、铝、钾、钠、硅等元素是常规检测项目，目前，硅的检测方法已非常成熟，但含铁尘泥和含铁粉尘中游离二氧化硅的测定尚无分析方法。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，能够准确测定含铁尘泥和含铁粉尘中游离二氧化硅的含量。技术方案如下：一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，包括：将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用盐酸、硝酸、磷酸的混合酸去除干扰元素过滤定容后的混合液，将残渣中游离二氧化硅用无水碳酸钠、硼酸组成的混合熔剂熔解，用稀酸提取熔解后的游离二氧化硅，并定容；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量。进一步，当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～0.008％时，称取0.2000g样品；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞0.008％，称取0.1000g样品。进一步，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.1000g样品于30mL的瓷坩埚中，于750℃～800℃灼烧8min～15min，以消除试样中碳对铂金坩埚的腐蚀，取下、冷却，将瓷坩埚中的样品移入250mL的烧杯中，用水润湿，加3mL～5mL盐酸、3mL～5mL硝酸和17mL～20mL磷酸，330℃±5℃加热溶解40min，取下，加入水至150mL，使溶液温度保持在50℃，充分搅拌加入10mL氟硼酸以聚合的二氧化硅分解，在50℃±2℃水浴中保温30min。进一步，取下定容后混合溶液，趁热过滤，用带有乳胶头的玻璃棒将烧杯及塑料棒上的残渣全部擦洗至漏斗上，用80℃～100℃、2％～3％碳酸钠溶液洗涤沉淀8～10次，再用80℃～100℃、2％～3％硝酸去除游离硅，洗涤沉淀4～5次，最后用水洗涤沉淀2～3次，取下，放入铂金锅中灰化，加入无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂1.0g、900℃～950℃熔解游离二氧化硅，用50mL盐酸溶液提取，定容于100mL容量瓶中。进一步，当游离二氧化硅含量≤2.00％时，采用1.0g混合熔剂熔解样品，定容于100mL容量瓶中；当游离二氧化硅含量2.00％～10.00％时，采用1.5g～2.5g混合熔剂熔解样品，定容于250mL容量瓶中。进一步，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数设定为：功率1200W、雾化气流量0.80L/min、冷却气流量0.2L/min，采用径向测定。进一步，当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～1.00％时，选择251.611nm灵敏线进行测定；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞1.00％时，采用288.158nm灵敏线进行测定。进一步，游离二氧化硅含量在0.005％～1.00％时，于5个100mL容量瓶中，分别进入5mL盐酸，再分别加入不同量的硅标准溶液，配制成系列标准溶液，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；游离二氧化硅的质量分数C为二氧化硅标准溶液的浓度数值，m为试料的质量数值。进一步，游离二氧化硅含量＞1.00％时，于5个100mL容量瓶中，分别进入5mL盐酸，再分别加入不同量的硅标准溶液，配制成系列标准溶液，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；游离二氧化硅的质量分数C为二氧化硅标准溶液的浓度数值，m为试料的质量数值。本专利技术技术效果包括：本专利技术能够准确测定含铁尘泥和含铁粉尘中游离二氧化硅的含量。本方法通过对仪器最佳条件选择、定量分离游离二氧化硅的条件确定、游离二氧化硅的熔解、共存元素干扰等条件试验，可以准确测定含量在≥0.001％的含铁尘泥中的游离二氧化硅，方法相对标准偏差小于2％，样品加标回收率均在95％～105％之间，方法精密度好、准确度高(因为回收率在95％～105％之间，证明方法的准确度高)。该方法快速、准确，具有一定的经济效益和显著的社会效益。具体实施方式以下描述充分地示出本专利技术的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，具体包括以下步骤：步骤1：将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用盐酸、硝酸、磷酸的混合酸去除干扰元素；将样品破碎、研磨至其粒度为120目；准确称取0.1000g样品于30mL的瓷坩埚中，于750℃～800℃灼烧(消除试样中碳对铂金坩埚的腐蚀)8min～15min，取下、冷却，将瓷坩埚中的样品移入250mL的烧杯中，用水润湿，加3mL～5mL盐酸(ρ1.19g/mL，浓盐酸(质量分数约37％)，分析纯)、3mL～5mL硝酸(ρ1.40g/mL、浓硝酸(质量分数约69.2％)，分析纯)和17mL～20mL磷酸(ρ1.874g/mL、浓磷酸(质量分数约85％)，分析纯)，330℃±5℃加热溶解40min，取下，加入水至150mL，使溶液温度保持在50℃左右，充分搅拌加入10mL氟硼酸(用于将聚合的二氧化硅分解)(ρ1.84g/mL、氟硼酸40％的水溶液，分析纯)，在50℃±2℃水浴中保温30min(期间搅拌2～3次)。样品量的确定：当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～0.008％时，称取0.2000g样品；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞0.008％，称取0.1000g样品。样品定量的原理：由于样品中游离二氧化硅的含量≤0.008％，ICP-OES仪器测定光谱强度值较低，测定误差较大；当增加样品量后，可准确测定游离二氧化硅的量；测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞0.008％，称取0.1000g样品，完全满足ICP-OES仪器的准确测定。平行称取0.1000g已灼烧的含铁尘泥样品4份，其中1#样品加入20mL磷酸(ρ1.874g/mL，浓磷酸(质量分数约85％)分析纯)；2#样品加入mL盐酸(ρ1.19g/mL，浓盐酸(质量分数约37％)，分析纯)、20mL磷酸(ρ1.874g/mL，浓磷酸(质量分数约85％)分析纯)；3#样品加入5mL硝酸(ρ1.40g/mL，浓硝酸(质量分数约69.2％)，分析纯)和20mL磷酸(ρ1.874g/mL，浓磷酸(质量分数约85％)分析纯)；4#样品加入5mL盐酸(ρ1.19g/mL，浓盐酸(质量分数约37％)，分析纯)、5mL硝酸(ρ1.40g/mL，浓硝酸(质量分数约69.2％)，分析纯)和20mL磷酸(ρ1.874g/mL，浓磷酸(质量分数约85％)分析纯)加热溶解，按实验方法进行测定，结果见表1。表1：定量分离游离二氧化硅酸的影响％采用磷酸溶解样品，虽然可以溶解硅酸盐，但不能完全溶解样品中铁、钙、镁等元素，由于含铁尘泥和含铁粉尘中含有一定量的铁，采用ICP-OES测定硅时，共存元素铁对硅产生正干扰，不能获得准确结果。采用盐酸+磷酸或硝酸+磷酸溶解样品，铁等元素可以被溶解、分离，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，包括：/n将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用盐酸、硝酸、磷酸的混合酸去除干扰元素/n过滤定容后的混合液，将残渣中游离二氧化硅用无水碳酸钠、硼酸组成的混合熔剂熔解，用稀酸提取熔解后的游离二氧化硅，并定容；/n采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量。/n

【技术特征摘要】
20190711 CN 20191062527801.一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，包括：
将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用盐酸、硝酸、磷酸的混合酸去除干扰元素
过滤定容后的混合液，将残渣中游离二氧化硅用无水碳酸钠、硼酸组成的混合熔剂熔解，用稀酸提取熔解后的游离二氧化硅，并定容；
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量。


2.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～0.008％时，称取0.2000g样品；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞0.008％，称取0.1000g样品。


3.如权利要求2所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.1000g样品于30mL的瓷坩埚中，于750℃～800℃灼烧8min～15min，以消除试样中碳对铂金坩埚的腐蚀，取下、冷却，将瓷坩埚中的样品移入250mL的烧杯中，用水润湿，加3mL～5mL盐酸、3mL～5mL硝酸和17mL～20mL磷酸，330℃±5℃加热溶解40min，取下，加入水至150mL，使溶液温度保持在50℃，充分搅拌加入10mL氟硼酸以聚合的二氧化硅分解，在50℃±2℃水浴中保温30min。


4.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，取下定容后混合溶液，趁热过滤，用带有乳胶头的玻璃棒将烧杯及塑料棒上的残渣全部擦洗至漏斗上，用80℃～100℃、2％～3％碳酸钠溶液洗涤沉淀8～10次，再用80℃～100℃、2％～3％硝酸去除游离硅，洗涤沉淀4～5次，最后用水洗涤沉淀2～3次，取下，放入铂金锅中灰化，加入无水碳酸钠：硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟华伟，刘云，周月锁，朱连忠，褚南，丁美英，韩效言，张强，石林，李建杰，张海峰，
申请(专利权)人：包钢勘察测绘研究院，
类型：发明
国别省市：内蒙;15