本发明专利技术提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。本发明专利技术提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，能够同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量，有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移，其测定方法准确度高、回收率较高，且操作快捷，简易可行。
A method for the determination of silver, arsenic, tin, boron, copper and zirconium in nickel base superalloys
【技术实现步骤摘要】
一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法
本专利技术属于金属材料成分的化学分析
，涉及一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法。
技术介绍
现有技术中对镍基高温合金中多元素同时测定的报道多为针对常微量元素，如Si、Mn、P的同时测定，Cr、Ti、Nb、Al、Fe、B的同时测定，贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Au的同时测定等，对于含量较低的多种微量元素同时测定仍以ICP-MS法为主。ICP-MS法为目前测定镍基高温合金中微量元素的主要方法，但是该法测定过程较ICP-OES法繁琐，且测定成本较高。若采用传统国标分光光度法测定几种微量元素，测定周期长，操作十分复杂，且只能单元素测定。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，用于解决现有技术中缺乏快速、准确、成本低的对镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的含量的测定方法的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、锆(Zr)元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜(Cu)元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、铜(Cu)、锆(Zr)元素的含量。所述镍基高温合金为以镍为基体、共存有铬、钼、钴、钨等合金元素的高温合金材料。优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。优选地，所述内标溶液为含钇水溶液。更优选地，所述含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液。更优选地，所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。进一步优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。更优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。优选地，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、摇匀，即得样品溶液。更优选地，所述冷却至室温。所述室温为20-30℃。更优选地，所述定容是在定量容器中用水稀释定容。所述用水为去离子水。优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的仪器检测条件为：RF发射功率：1.00KW；冷却气(等离子气)：氩气；冷却气(等离子气)流量：12L/min；雾化气(载气)：氩气；雾化气(载气)流量：0.85L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：1.00L/min；泵速：12rpm；观测方式：垂直、轴向；观测高度：12mm(轴向)；冲洗时间：25s。优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的分析线波长为：银(Ag)：328.068nm；砷(As)：188.980nm；锡(Sn)：189.925nm；硼(B)：182.577nm；铜(Cu)：327.395nm；锆(Zr)：343.823nm。优选地，所述电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-OES)的观测方向为：径向：银(Ag)、铜(Cu)、锆(Zr)；轴向：砷(As)、锡(Sn)、硼(B)。优选地，所述内标标准曲线法包括以下步骤：1)将银、砷、锡、硼、铜、锆元素的标准物质，加入内标溶液，再加入溶剂溶解后冷却、定容、过滤后获得标准溶液；2)将步骤1)中的标准溶液，进行ICP-OES分析，获得每种待测元素/内标元素的分析线强度比与相应的待测元素/内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素的标准工作曲线的回归方程；3)将样品溶液进行ICP-OES分析，将获得的样品溶液中每种待测元素/内标元素的分析线强度比，代入步骤2)中相应元素的标准工作曲线的回归方程，并根据内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应元素的质量浓度。更优选地，所述内标标准曲线中，以每种待测元素/内标元素的分析线强度比为纵坐标(Y轴)，其相应的待测元素/内标元素的质量浓度为横坐标(X轴)。更优选地，步骤1)中，所述内标溶液为含钇水溶液。进一步优选地，所述含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。更优选地，步骤1)中，所述内标溶液的加入量为5.00mL。更优选地，步骤1)中，所述溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液。进一步优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。最优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。更优选地，步骤1)中，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。所述拟合校正为常规使用的拟合校正技术。所述FACT校正模型是ICP-OES自带的模块，可在设备工作站的<FACT>模块中分别手动运行空白、基质、分析物、干扰物1～2等信息，运行后测试FACT模型，确认模型拟合良好后，储存模型，模型存储后将自动对标准曲线采用FACT校正。优选地，所述FACT校正模型的校正条件为：空白：去离子水；基质：体积百分比为10-20％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为6-8:1；第1干扰物：浓度为500-2000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为500-2000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。更优选地，所述FACT校正模型的校正条件为：空白：去离子水；基质：体积百分比为15％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为7:1；第1干扰物：浓度为1000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为1000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。由于在对铜(Cu)的测定中，Nb327.389nm和Co327.399nm会对Cu327.395nm造成了显著的谱线重叠干扰，造本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。/n
【技术特征摘要】
1.一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。
3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述内标溶液为含钇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液；所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。
5.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。
6.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30m...
【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，史文斌，李虹，
申请(专利权)人：上海电气电站设备有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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