本发明专利技术公开了一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用，所述吸附材料是以磁性纳米颗粒为基体，利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能，通过简易的化学方法将萃取剂固定在磁性纳米颗粒表面，使所述吸附材料具有吸附能力的同时也有磁性，将所述吸附材料用于吸附分离稀土离子时，可有效提高吸附平衡后的固液分离效率；此外，本发明专利技术所述吸附材料的制备方法还克服了磁性吸附材料表面改性困难的缺点，借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性，可快速、高效的不同类型的萃取剂包覆在磁性纳米粒子表面，提高了所述吸附材料的制备效率，扩大了被包覆萃取剂的可选范围，丰富了吸附材料的用途。
A kind of functional magnetic nano adsorption material for extractant and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用
本专利技术属于材料及稀土离子的吸附分离领域，具体属于一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用。
技术介绍
随着科学技术的发展，固体吸附材料在湿法冶金工业中的应用研究也日趋深入，相较于传统的溶剂化萃取，固液吸附技术可将吸附材料直接与水相料液接触，避免了大量挥发性有机溶剂的使用，更加符合绿色可持续发展理念。固体吸附材料往往具有大的比表面积、较好的分散性等特点，使萃取剂分子和金属离子能够更充分的接触，从而提高吸附效率。而纳米材料受到广大材料专家的追捧，由于其独特的物理化学性质，如小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应等，使其在物理、化学等方面表现出与常规材料不同的特殊性质，因此也常被用做固体吸附材料的基体。自20世纪70年代以来，磁性吸附材料随着新兴的纳米科技的发展而发展起来，如纳米四氧化三铁，由于其优异的磁性能，而被广泛的应用到固体吸附材料领域。公开号为CN105907744A的专利申请公开了一种酰氯化修饰磁性二氧化硅微球固定化漆酶的制备方法，这类磁性材料由于引入了具有磁性的四氧化三铁，使其在吸附平衡后可以借助外部磁场而实现磁分离，该分相方法相对离心来说更易于操作，有工业应用潜力。又如同济大学乌东北等人报道了将皂化后的CA-12萃取剂直接吸附在纳米四氧化三铁表面并将其用于吸附分离水溶液中的镧离子，但该吸附材料的稳定性较差，为此，该团队研究利用硅烷偶联剂CPTS为侨联，将皂化后的P507分子以化学键的方式固定在纳米四氧化三铁表面，获得了具有较好循环性能的磁性纳米吸附材料。但此类通过化学接枝改性方法由于步骤较多且含副反应，反应不容易进行，且对接枝双方的官能团有特定要求，因此适用范围有限。
技术实现思路
(1)要解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用，该磁性纳米吸附材料旨在提供快速、高效的磁性粒子表面改性方法，以克服通过化学接枝改性所需步骤较多，不仅含副反应，而且反应不容易进行，同时对接枝双方的官能团有特定要求，因此适用范围非常有限的技术问题；该磁性纳米吸附材料以磁性纳米颗粒为基体，利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能，通过简易的化学方法便可以将萃取剂固定在磁性纳米颗粒表面，使该磁性纳米吸附材料具有吸附能力的同时也有磁性，将其用于吸附分离稀土离子时，可有效提高吸附平衡后的固液分离效率。(2)技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，具体步骤为：步骤一、用弱酸或弱碱溶液对磁性纳米粒子进行活化处理；步骤二、依次将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、溶剂、萃取剂以及步骤一得到的磁性纳米粒子加入到聚四氟乙烯内衬中，利用超声处理使其混合均匀，得到混合体系；步骤三、将步骤二得到的混合体系置于反应釜中进行恒温处理；步骤四、对步骤三得到的溶液进行烘干并水洗，即得到萃取剂功能化磁性纳米吸附材料。其中，步骤二中的萃取剂为对稀土离子有萃取能力的萃取剂；且步骤二中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和萃取剂均可溶于溶剂。优选地，在步骤一中，所述弱酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种，其pH为2-6；所述弱碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的任意一种，其pH为8-10；进一步地所述弱酸溶液为盐酸或硝酸，其pH为4-5；所述弱碱溶液为氨水溶液，其pH为8-9。优选地，在步骤一中，所述活化处理的时间为10-90分钟；进一步地，所述活化处理的时间为15-50分钟。优选地，在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与萃取剂的质量比为1:0.1-4；进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与萃取剂的质量比为1:0.3-1。优选地，在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的种类为K15、K30或K90中的任意一种；进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的种类为K30或K90。优选地，在步骤二中，所述萃取剂为2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P507)、二(2,4,4’-三甲基戊基)膦酸酯(C272)或二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)中的至少一种。优选地，在步骤一中，所述磁性纳米粒子的粒径小于1μm；进一步地，所述磁性纳米粒子的粒径为50-500nm。优选地，在步骤一中，所述磁性纳米粒子为四氧化三铁或四氧化三钴中的至少一种；进一步地，所述磁性纳米粒子为四氧化三铁。优选地，在步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的至少一种，且所述溶剂与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为10-50:1；进一步地，所述溶剂与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为15-30:1。优选地，在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与磁性纳米粒子的质量比为1:0.5-5；进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与磁性纳米粒子的质量比为1:1-4。优选地，在步骤二中，先加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)再加入溶剂，搅拌混合均匀后，再依次加入萃取剂、磁性纳米粒子，之后再利用超声处理使其混合均匀，得到混合体系。优选地，在步骤二中，所述超声处理的时间为5-40分钟，所述超声处理的温度为20-40℃；进一步地，所述超声处理的时间为10-20分钟，所述超声处理的温度为25℃。优选地，在步骤三中，所述恒温处理的温度为50-240℃，所述恒温处理的时间为90-480分钟；进一步地，所述恒温处理的温度为120-200℃，所述恒温处理的时间为220-320分钟。优选地，在步骤四中，所述烘干并水洗的具体步骤为：将步骤三得到的溶液置于60-120℃的温度下恒温干燥3小时，冷却后研碎，并用去离子水洗涤，之后将其置于80-150℃的温度下恒温干燥3小时。本专利技术磁性纳米吸附材料的制备方法通过上述各步骤最适宜的参数选择，通过大量的实验和尝试得出参数范围，具有极高的实用性。本专利技术还提供了一种通过上述方法制备得到的萃取剂功能化磁性纳米吸附材料。本专利技术还提供了一种通过上述方法制备得到的萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的应用，其应用于吸附分离稀土离子。(3)有益效果与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术磁性纳米吸附材料的制备方法利用化学手段将萃取剂固定在磁性纳米材料表面，极大地提升了磁性纳米吸附材料的稳定性；而且其借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性，可快速、高效的将不同类型的萃取剂包覆在磁性纳米粒子表面，提高了所述吸附材料的制备效率，扩大了被包覆萃取剂的可选范围，丰富了吸附材料的用途，克服了磁性吸附材料表面改性困难的缺点；同时，本专利技术的制备方法对萃取剂的官能团无特殊要求，这样极大地增加了萃取剂的可选范围，使制得的磁性纳米吸附材料在吸附分离稀土离子种类应用上得到了极大的扩展。相较于化学接枝法，本专利技术的制备方法产率高、效率高，而且副反应少。用该磁性纳米吸附材料吸附分离稀土离子时，当吸附达到平衡后，还可以借助外部磁场实现吸附材料与水相的快速分离，分相比溶剂萃取更加快速、高效。本专利技术的磁性纳本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：/n步骤一、用弱酸或弱碱溶液对磁性纳米粒子进行活化处理；/n步骤二、依次将聚乙烯吡咯烷酮、溶剂、萃取剂以及步骤一得到的磁性纳米粒子加入到聚四氟乙烯内衬中，利用超声处理使其混合均匀，得到混合体系；/n步骤三、将步骤二得到的混合体系置于反应釜中进行恒温处理；/n步骤四、对步骤三得到的溶液进行烘干并水洗，即得到萃取剂功能化磁性纳米吸附材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、用弱酸或弱碱溶液对磁性纳米粒子进行活化处理；
步骤二、依次将聚乙烯吡咯烷酮、溶剂、萃取剂以及步骤一得到的磁性纳米粒子加入到聚四氟乙烯内衬中，利用超声处理使其混合均匀，得到混合体系；
步骤三、将步骤二得到的混合体系置于反应釜中进行恒温处理；
步骤四、对步骤三得到的溶液进行烘干并水洗，即得到萃取剂功能化磁性纳米吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述弱酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种，其pH为2-6；所述弱碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的任意一种，其pH为8-10；
在步骤一中，所述活化处理的时间为10-90分钟；
在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮与萃取剂的质量比为1:0.1-4；
在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮的种类为K15、K30或K90中的任意一种；
在步骤二中，所述萃取剂为2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯、二(2,4,4’-三甲基戊基)膦酸酯或二(2-乙基己基)磷酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述弱酸溶液为盐酸或硝酸，其pH为4-5；所述弱碱溶液为氨水溶液，其pH为8-9；
在步骤一中，所述活化处理的时间为15-50分钟；
在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮与萃取剂的质量比为1:0.3-1；
在步骤二中，所述聚乙烯吡咯烷酮的种类为K30或K90。
4.根据权利要求1所述的一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述磁性纳米粒子的粒径小于1μm；
在步骤一中，所述磁性纳米粒子为四氧化三铁或四氧化三钴中的至少一种；
在步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的至少一种，且所述溶剂与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-...
【专利技术属性】
技术研发人员：何学文，邱森，杨康伟，张林翔，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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