一种钒铝合金中铬含量的测定方法技术

一种钒铝合金中铬含量的测定方法，包括以下步骤：一、钒铝合金质量为m1；二、破碎打粉，有氧燃烧；三、往燃烧产物中添加硝酸溶液，过滤，取滤液；四、将滤液滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；五、往烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，读取溶液的体积h1；六、制备得滴定试剂；七、用滴定试剂对含铬溶液进行滴定，记录滴定试剂的滴定体积h2；八、计算铬含量。本发明专利技术利用试样粉碎煅烧，可以使得铬元素充分的在硝酸和盐酸溶液中进行溶解，并且煅烧过程中可以将碳化物高温排放，减少硫酸的使用量，通过配置的试剂变色测定，方便快捷。

A method for the determination of chromium in vanadium aluminum alloy

【技术实现步骤摘要】
一种钒铝合金中铬含量的测定方法
本专利技术涉及铬含量检测领域，特别是涉及一种钒铝合金中铬含量的测定方法。
技术介绍
钒铝合金是一种生产钛合金重要的添加剂，其主元素化学成分含量及作为杂质元素铬的含量在生产过程中往往需要进行严格的控制。铬元素含量的多少不仅影响铝钒合金的品位、等级，更重要的是作为添加剂带入后易在钛合金晶界处偏聚，严重影响钛合金的性能。所以在生产钒铝合金中，对铬元素的控制极为重要，而钒铝合金中大量钒的存在对铬的测定有干扰，目前主要通过仪器ICP光谱仪进行分析检测，其检测精度可达到0.3％以下，而使用此方法检测需购置ICP光谱仪，费用及耗材较贵，一般的中小型企业难以实现。对于钒铝合金中铬含量的检测，在保证测定结果准确的前提下，尤其是钒铝合金中低含量铬的检测，尚无较好的、经济的化学方法可循。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种不需要复杂仪器的钒铝合金中铬含量的测定方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：一种钒铝合金中铬含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1（单位为克）；步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬溶液，读取溶液的体积h1（单位为毫升）；硝酸银溶液中的硝酸银的质量为钒铝合金试样原料的1％，过硫酸铵溶液中的过硫酸铵的质量为钒铝合金试样原料的1％；高温加热的温度为80-100℃，时间为20分钟以上；步骤六、称取20g高锰酸钾和10g尿素，加入200毫升水中，加热搅拌溶解，倒入烧杯一中；称取40g邻苯二甲酸酐和5g二苯碳酰二肼，加入烧杯一中，用乙醇稀释至1升，搅拌均匀，得滴定试剂；步骤七、取步骤五所得的含铬溶液100ml，用步骤六所得滴定试剂对含铬溶液进行滴定，直到颜色不变，记录滴定试剂的滴定体积h2（单位为毫升）；步骤八、计算铬含量。进一步，步骤二中，有氧燃烧温度为400-500℃，持续时间为2-4分钟。进一步，步骤八中按照如下计算公式进行计算：W=（h1×h2）÷m1÷500。本专利技术利用试样粉碎煅烧，可以使得铬元素充分的在硝酸和盐酸溶液中进行溶解，并且煅烧过程中可以将碳化物高温排放，减少硫酸的使用量，通过配置的试剂变色测定，方便快捷。特别适于铬含量大于等于0.01％的钒铝合金中铬含量的测定。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例之钒铝合金中铬含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1为1000克；步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬溶液，读取溶液的体积h1为100毫升；硝酸银溶液中的硝酸银的质量为钒铝合金试样原料的1％，过硫酸铵溶液中的过硫酸铵的质量为钒铝合金试样原料的1％；高温加热的温度为90℃，时间为20分钟；步骤六、称取20g高锰酸钾和10g尿素，加入200毫升水中，加热搅拌溶解，倒入烧杯一中；称取40g邻苯二甲酸酐和5g二苯碳酰二肼，加入烧杯一中，用乙醇稀释至1升，搅拌均匀，得滴定试剂；步骤七、取步骤五所得的含铬溶液100ml，用步骤六所得滴定试剂对含铬溶液进行滴定，直到颜色不变，记录滴定试剂的滴定体积h2为1毫升；步骤八、计算铬含量。步骤二中，有氧燃烧温度为400℃，持续时间为4分钟。步骤八中按照如下计算公式进行计算：W=（h1×h2）÷m1÷500＝0.02%。采用ICP光谱仪对本实施例的原料铬含量进行分析检测，检测结果为0.02％。实施例2本实施例之钒铝合金中铬含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1为1000克；步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬溶液，读取溶液的体积h1为125毫升；硝酸银溶液中的硝酸银的质量为钒铝合金试样原料的1％，过硫酸铵溶液中的过硫酸铵的质量为钒铝合金试样原料的1％；高温加热的温度为80℃，时间为30分钟；步骤六、称取20g高锰酸钾和10g尿素，加入200毫升水中，加热搅拌溶解，倒入烧杯一中；称取40g邻苯二甲酸酐和5g二苯碳酰二肼，加入烧杯一中，用乙醇稀释至1升，搅拌均匀，得滴定试剂；步骤七、取步骤五所得的含铬溶液100ml，用步骤六所得滴定试剂对含铬溶液进行滴定，直到颜色不变，记录滴定试剂的滴定体积h2为2毫升；步骤八、计算铬含量。步骤二中，有氧燃烧温度为450℃，持续时间为3分钟。步骤八中按照如下计算公式进行计算：W=（h1×h2）÷m1÷500＝0.05％。采用ICP光谱仪对本实施例的原料铬含量进行分析检测，检测结果为0.05％。实施例3本实施例之钒铝合金中铬含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1为1000克；步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钒铝合金中铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1；/n步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；/n步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；/n步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；/n步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬溶液，读取溶液的体积h1；/n硝酸银溶液中的硝酸银的质量为钒铝合金试样原料的1％，过硫酸铵溶液中的过硫酸铵的质量为钒铝合金试样原料的1％；/n高温加热的温度为80-100℃，时间为20分钟以上；/n步骤六、称取20g高锰酸钾和10g尿素，加入200毫升水中，加热搅拌溶解，倒入烧杯一中；称取40g邻苯二甲酸酐和5g二苯碳酰二肼，加入烧杯一中，用乙醇稀释至1升，搅拌均匀，得滴定试剂；/n步骤七、取步骤五所得的含铬溶液100ml，用步骤六所得滴定试剂对含铬溶液进行滴定，直到颜色不变，记录滴定试剂的滴定体积h2；/n步骤八、计算铬含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种钒铝合金中铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取钒铝合金试样，称重，记录其质量为m1；
步骤二、将步骤一称取的钒铝合金试样破碎打粉，放入高温燃烧器中进行有氧燃烧，得燃烧产物；
步骤三、往步骤二所得燃烧产物中添加相当于燃烧产物质量10%的质量浓度为10%的硝酸溶液，过滤，取滤液；
步骤四、将步骤三所得滤液加入烧杯中，往烧杯中滴加质量浓度为20%的盐酸溶液，观察烧杯内的颜色变化，直到继续滴加盐酸溶液烧杯内蓝色不再加深为止；
步骤五、往步骤四的烧杯内加入硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，进行高温加热，促使三价铬氧化变为六价铬，得含铬溶液，读取溶液的体积h1；
硝酸银溶液中的硝酸银的质量为钒铝合金试样原料的1％，过硫酸铵溶液中的过硫酸铵的质量为钒铝合金试样原料的1％；

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43