一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法技术

一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵加入水中，加入氨水调pH为8

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法。

技术介绍

[0002]偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水、甲醇及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
[0003]偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。
[0004]现有技术对偏钒酸铵的提纯过程中，需要投加一定量的除杂剂，比如镁盐、磷酸盐等，以至于在重结晶过程中不可避免的会夹带部分镁、磷酸根离子等，影响偏钒酸铵产品的质量。现有技术中有些除去磷镁元素的方法，但是又引入了其他杂质元素，除去磷镁元素之后，还需要额外除去其他杂质元素，操作较为繁琐。因此急需一种在不引入新杂质的情况下，去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，该方法操作较为简单，所得偏钒酸铵钠中磷镁元素含量低，偏钒酸铵纯度高。
[0006]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵加入水中，加入氨水调pH为8
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9（优选8.4
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8.6，更优选8.5)，搅拌使偏钒酸铵溶解，加入氯化镁，搅拌反应，溶液中的磷酸根离子、铵离子与镁离子反应生成不溶于水的磷酸氨镁（除去磷酸根离子即磷元素），过滤（除去磷酸氨镁等不溶性杂质），取滤液；进一步，步骤（1）中，加入氨水调pH为8
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9（优选8.4
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8.6，更优选8.5)。现有技术基本是加入氢氧化钠来调节pH以使得偏钒酸铵溶解。本申请的申请人研究表明，加入氢氧化钠会使得最终产品偏钒酸铵中的钠离子含量增加，为了提高偏钒酸铵的纯度，还需要除去钠离子，使得操作更为繁琐，带来不便。而且现有技术加入氢氧化钠调pH超过9，其中的镁离子会与氢氧根离子结合生成不溶于水的氢氧化镁沉淀，消耗镁离子而造成镁离子的浪费或无法去除磷酸根离子。而本专利技术加入氨水，一是其中的阳离子铵根离子参与反应除去磷酸根离子，二是不引入阳离子杂质，后续其除去也较容易。偏钒酸铵加入水中，水的用量，取决于偏钒酸铵的溶解度，以加入氨水后偏钒酸铵不析出为佳，如果环境温度高一点，则水的用
量少一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大水的用量使偏钒酸铵溶解或者采取加热的方式。本专利技术步骤（1）加入氨水，偏钒酸铵易溶于氨水，因此，在加入氨水之前，即使偏钒酸铵未完全溶于水中也不会有太大影响。
[0007]进一步，步骤（1）中，原料偏钒酸铵纯度≥98.0％。更进一步，原料偏钒酸铵中磷元素的含量≥0.10％，镁元素的含量≥0.10％。如果原料偏钒酸铵的纯度过低，可以采用其他方法先进行初步提纯，再采用本专利技术的方法来除磷镁元素。
[0008]进一步，步骤（1）中，氯化镁的用量取决于偏钒酸铵中磷酸根离子的含量，以能除去全部磷酸根离子并稍过量为佳。即偏钒酸铵中所含磷酸根离子物质的量：镁离子的物质的量=1：1.05～1.2。因为原料偏钒酸铵中含有少量镁离子，此处镁离子的物质的量为原料偏钒酸铵中的镁离子的物质的量加上氯化镁中的镁离子的物质的量。实际计算中，因为原料偏钒酸铵中含有的镁离子很少，也可忽略不计，也可只计算氯化镁中的镁离子的物质的量。
[0009]进一步，步骤（1）中，加入氯化镁后，优选在常温下搅拌反应10分钟以上（优选20～60分钟）。
[0010]（2）将步骤（1）所得滤液继续加入浓氨水调pH到10以上（优选10
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11),镁离子沉淀，过滤将滤液重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，得固态物质；或将步骤（1）所得滤液蒸发，分离其中的水，得固态物质；（3）将步骤（2）所得固态物质采用冷水洗涤（除去残留的氨水等溶于水的杂质），烘干，即得偏钒酸铵。
[0011]进一步，步骤（3）中，冷水为温度低于20℃的水（优选温度低于10℃的水）。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但氨水等易溶于冷水，以此来分离偏钒酸铵。
[0012]本专利技术的原料偏钒酸铵中含磷酸根离子和镁离子，本专利技术先加入氨水和氯化镁除去磷酸根离子，再调pH沉淀镁离子，不引入新的杂质，操作较为简便。
[0013]本专利技术方法操作较为简单，所得偏钒酸铵钠磷镁元素含量低，偏钒酸铵产品中磷的含量小于20ppm，镁的含量小于20ppm，偏钒酸铵纯度≥99.990％。
具体实施方式
[0014]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0015]各实施例及对比例中，原料偏钒酸铵中磷元素的含量为0.15％，镁元素的含量为0.16％，偏钒酸铵纯度为99.0％。
实施例1
[0016]本实施例之磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵加入水中，加入氨水调pH为8.5，搅拌使偏钒酸铵溶解，加入氯化镁，搅拌反应，溶液中的磷酸根离子、铵离子与镁离子反应生成不溶于水的磷酸氨镁（除去磷酸根离子即磷元素），过滤（除去磷酸氨镁等不溶性杂质），取滤液；进一步，步骤（1）中，加入氨水调pH为8.5。现有技术基本是加入氢氧化钠来调节pH以使得偏钒酸铵溶解。本申请的申请人研究表明，加入氢氧化钠会使得最终产品偏钒酸铵中的钠离子含量增加，为了提高偏钒酸铵的纯度，还需要除去钠离子，使得操作更为繁琐，
带来不便。而且现有技术加入氢氧化钠调pH超过9，其中的镁离子会与氢氧根离子结合生成不溶于水的氢氧化镁沉淀，消耗镁离子而造成镁离子的浪费或无法去除磷酸根离子。而本专利技术加入氨水，一是其中的阳离子铵根离子参与反应除去磷酸根离子，二是不引入阳离子杂质，后续其除去也较容易。偏钒酸铵加入水中，水的用量，取决于偏钒酸铵的溶解度，以加入氨水后偏钒酸铵不析出为佳，如果环境温度高一点，则水的用量少一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大水的用量使偏钒酸铵溶解或者采取加热的方式。本专利技术步骤（1）加入氨水，偏钒酸铵易溶于氨水，因此，在加入氨水之前，即使偏钒酸铵未完全溶于水中也不会有太大影响。
[0017]进一步，步骤（1）中，氯化镁的用量取决于偏钒酸铵中磷酸根离子的含量，以能除去全部磷酸根离子并稍过量为佳。即偏钒酸铵中所含磷酸根离子物质的量：镁离子的物质的量=1：1.10。因为原料偏钒酸铵中含有少量镁离子，此处镁离子的物质的量为原料偏钒酸铵中的镁离子的物质的量加上氯化镁中的镁离子的物质的量。实际计算中，因为原料偏钒酸铵中含有的镁离子很少，也可忽略不计，也可只计算氯化镁中的镁离子的物质的量。
[0018]进一步，步骤（1）中，加入氯化镁后，优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵加入水中，加入氨水调pH为8
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9，搅拌使偏钒酸铵溶解，加入氯化镁，搅拌反应，溶液中的磷酸根离子、铵离子与镁离子反应生成不溶于水的磷酸氨镁，过滤，取滤液；（2）将步骤（1）所得滤液继续加入浓氨水调pH到10以上，镁离子沉淀，过滤将滤液重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，得固态物质；或将步骤（1）所得滤液蒸发，分离其中的水，得固态物质；（3）将步骤（2）所得固态物质采用冷水洗涤，烘干，即得偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，其特征在于，步骤（1）中，加入氨水调pH为8.4
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8.6。3.根据权利要求2所述的磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，其特征在于，步骤（1）中，加入氨水调pH为8.5。4.根据权利要求1或2所述的磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：