双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明专利技术首先巧妙地选用了具有多条疏水链组成的双子表面活性剂，双硬脂酰酒石酸钠二酯，对滑石粉进行改性。然后将改性滑石粉与内酰胺或者二元胺与二元酸单体成比例混合，采用原位阴离子自由基聚合的方法，入模浇铸成型，降温取模。采用此法制备复合材料，合成工艺简单，组分均匀分散度提高，相容性好，在力学性能和表面性能方面具有显著的表现。

Preparation of talc powder and nylon composite modified by sodium Distearyl tartrate

【技术实现步骤摘要】
双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法，特别设计一种新型双亲型改性剂改性滑石粉及尼龙阴离子共聚的制备方法，属于复合材料领域。
技术介绍
滑石粉为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分是滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2。滑石属单斜晶系。晶体呈假六方或菱形的片状，无色透明或白色。硬度1，比重2.7～2.8。滑石粉具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。滑石粉是一种可以提高材料刚性，韧性，降低成本的常用的工业填料。滑石粉在塑料改性领域具有重要的地位，是一种重要的改性助剂。但滑石粉和聚合物基体的相容性较差，复合时容易在界面上形成空隙和缺陷，导致界面强度较低。故而常对滑石粉的表面进行改性，常使用的表面改性剂，如表面活性剂，硅烷偶联剂，有机高分子处理剂、无机处理剂等。近年来，出现了双子(Gemini)表面活性剂，是通过一定化学键将多个表面活性剂单体进行连接，且主要连接处为单体的亲水头基位置处，且更容易在气液两相界面上聚集吸附，具有更低的临界胶束浓度和Kraff点，在降低液体表面张力的性能上更为突出。因此，双子表面活性剂的研究和合成探索成为该领域的研究热门课题。本专利技术通过有机合成的方法将两条亲油的疏水长碳链引入到表面改性剂的分子结构中，以棕榈酸(十六酸)和酒石酸钠为原料，合成具有双疏水碳链的新型表面改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，与滑石粉共混改性。改性滑石粉与基体的复合常用的改性方法有物理共混、化学共聚改性。其中共聚改性，它可以有效提高聚合物的机械性能及加工性能，增强材料力学性能及其耐候性，能够使复合材料化学性质稳定且组分分散均匀。且滑石粉在复合材料中可用作成核剂促进结晶，进一步改变聚合物性质。本专利技术设计一种双硬脂酰酒石酸钠二酯表面改性的滑石粉，简称改性滑石粉，巧妙地将改性滑石粉与单体，通过阴离子聚合的化学共聚过程，制备出复合的尼龙材料，初步研究表明，双硬脂酰酒石酸钠二酯表面改性的滑石粉具有高活化、低吸油值，亲油疏水性能提高的性能效果。此外用该改性滑石粉在复合材料中分散性和相容性很好，可以有效增强尼龙材料的表面性能和力学性能(如抗冲击和拉伸性能)，可应用于塑料，纤维等复合材料领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法，滑石粉填充尼龙，可根据调控质量比，能够有效提高尼龙复合材料力学性能，电性能，表面性能等。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现：一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法，包含下述步骤：1、双硬脂酰酒石酸钠二酯表面改性剂的合成：按重量比4：1：4，称取硬脂酰氯，酒石酸钠，三乙胺。将各组分均匀混合，室温搅拌，分别得到酒石酸钠的丙酮溶液，硬脂酰氯的二氯甲烷溶液，向上述的硬脂酰氯的二氯甲烷溶液加入三乙胺，酒石酸钠的丙酮溶液，搅拌反应12小时。将混合液体过滤，洗涤，重结晶2次后，得表面改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯。2、双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的合成：将滑石粉在80℃下预烘干，目的是去除滑石粉表面的水分；将无水乙醇溶剂与将上述的改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，按重量比为60：1的比例混合均匀，制备得改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯溶液。将改性剂溶液逐渐分次滴加到滑石粉中，直至改性剂溶液用完。混合均匀，恒温60℃搅拌反应4小时，至颗粒分散均匀，干燥洗涤，即得改性滑石粉颗粒。所述改性剂用量为所述滑石粉的质量用量的1％～5％。3、双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉填充尼龙阴离子共聚按聚酰胺单体总量与碱质量比100：1的配比，混合均匀，得到单体的碱溶液，恒温130℃，真空条件下搅拌15～20分钟，上述的改性滑石粉加入单体的碱溶液中，恒温130℃，真空条件下，搅拌反应5分钟，加入引发剂，缓慢滴加至上述混合溶液中，恒温130℃搅拌反应30秒，关闭真空。反应液倒入模具，高温成型，取模得滑石粉改性的尼龙复合材料。上述所用改性滑石粉为单体质量的0.5％～2％。所述引发剂为TDI，其用量为酰胺单体与滑石粉总质量的0.73％～0.74％。步骤(1)中所述的合成过程选用0℃的冰水浴条件。步骤(2)(3)中所述的改性滑石粉中滑石粉粒径为4～8μm，其他配料比例随着滑石粉粒径变化而变化。步骤(2)中所述混合滑石粉与改性剂溶液的转速是1200r/min步骤(3)中所述单体选用己内酰胺，十二内酰胺，丙烯酰胺，己二胺与己二酸等。步骤(3)中所述碱选用氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙中之一种。步骤(3)中所述真空条件是真空区为20-30kPa步骤(3)中所述高温成型温度为160℃～170℃。步骤(2)(3)中所述改性滑石粉直接与聚酰胺单体直接聚合，聚合方式为原位阴离子聚合，直接浇铸成型。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：巧妙地选用了具有多条疏水链组成的双子表面活性剂，双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉后，实现了对滑石粉表面原本界面的性质的改变，滑石粉的亲油疏水性提高，然后通过调整滑石粉与单体投料比例，采用阴离子聚合方法制备具有高表面性能和高力学性能的滑石粉填充改性的聚酰胺复合材料。滑石粉与单体比例的调整，是为了使改性滑石粉与基体充分相容，分布均匀。滑石粉量过多，会在材料成型中析出。滑石粉量过少，会使材料性能无明显改变。与其他改性材料相比，合成工艺直接，简单。滑石粉界面亲油性提高，在基体中与有机物结合紧密，分散均匀性提高，相容性好，经过该种方法合成的尼龙，韧性增大，耐冲击性能增大，在建筑建工，家具装修，医疗器械等高强高韧领域有着更深远的应用前景。附图说明图1为实施例1,2中双硬脂酰酒石酸钠二酯改性剂的化学方程式合成图。图2为实施例1，2，3，4中双硬脂酰酒石酸钠二酯改性、KH550改性、未改性滑石粉的红外光谱(FTIR)图。图3为实施例4中未改性滑石粉填充己内酰胺聚合成尼龙-6的扫描电镜(SEM)图。图4为实施例2中双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉填充己内酰胺聚合成尼龙-6的扫描电镜(SEM)图。具体实施方式下面，为了使本专利技术更好的理解与应用，将结合具体实例对本专利技术进行进一步详细阐述，但本专利技术的实施方式不仅限于此。实施例1(1)双硬脂酰酒石酸钠二酯表面改性剂合成：在装有搅拌器，温度计，和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入硬脂酰氯1.1g(低温保存易结晶，取用前升温融化)，12ml二氯甲烷溶剂，至于冰水浴中搅拌溶解20分钟冷却，混合均匀。然后取250ml烧杯，加入酒石酸钠0.3g，和100ml的丙酮，搅拌溶解，得到酒石酸钠的丙酮溶液。然后烧瓶中缓慢滴加三乙胺2ml，冰水浴条件下搅拌5min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法：其特征在于，按照以下步骤进行制备:/n步骤(1)：按重量比4：1：4，称取硬脂酰氯，酒石酸钠，三乙胺，将各组分均匀混合，室温搅拌，分别得到酒石酸钠的丙酮溶液，硬脂酰氯的二氯甲烷溶液，向所述硬脂酰氯的二氯甲烷溶液依次加入三乙胺，酒石酸钠的丙酮溶液，搅拌反应12小时，将混合液体过滤，洗涤，重结晶2次后，得表面改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，/n步骤(2)：将滑石粉在80℃下预烘干，去除滑石粉表面的水分；将无水乙醇溶剂与将所述改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，按重量比为60：1的比例混合均匀，制备得改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯溶液，将改性剂溶液逐渐分次滴加到滑石粉中，直至改性剂溶液用完，混合均匀，恒温60℃搅拌反应4小时，至颗粒分散均匀，干燥洗涤，即得改性滑石粉颗粒，所述改性剂用量为所述滑石粉的质量用量的1％～5％，/n步骤(3)：按聚酰胺单体总量与碱质量比100：1的配比，混合均匀，得到单体的碱溶液，恒温130℃，真空条件下搅拌15～20分钟，所述改性滑石粉加入单体的碱溶液中，恒温130℃，真空条件下，搅拌反应5分钟，加入引发剂，缓慢滴加至所述混合溶液中，恒温130℃搅拌反应30秒，关闭真空，反应液倒入模具，高温成型，取模得滑石粉改性的尼龙复合材料，所述所用改性滑石粉为单体质量的0.5％～2％，/n所述引发剂为TDI，其用量为酰胺单体与滑石粉总质量的0.73％～0.74％。/n...

【技术特征摘要】
1.一种双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法：其特征在于，按照以下步骤进行制备:
步骤(1)：按重量比4：1：4，称取硬脂酰氯，酒石酸钠，三乙胺，将各组分均匀混合，室温搅拌，分别得到酒石酸钠的丙酮溶液，硬脂酰氯的二氯甲烷溶液，向所述硬脂酰氯的二氯甲烷溶液依次加入三乙胺，酒石酸钠的丙酮溶液，搅拌反应12小时，将混合液体过滤，洗涤，重结晶2次后，得表面改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，
步骤(2)：将滑石粉在80℃下预烘干，去除滑石粉表面的水分；将无水乙醇溶剂与将所述改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯，按重量比为60：1的比例混合均匀，制备得改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯溶液，将改性剂溶液逐渐分次滴加到滑石粉中，直至改性剂溶液用完，混合均匀，恒温60℃搅拌反应4小时，至颗粒分散均匀，干燥洗涤，即得改性滑石粉颗粒，所述改性剂用量为所述滑石粉的质量用量的1％～5％，
步骤(3)：按聚酰胺单体总量与碱质量比100：1的配比，混合均匀，得到单体的碱溶液，恒温130℃，真空条件下搅拌15～20分钟，所述改性滑石粉加入单体的碱溶液中，恒温130℃，真空条件下，搅拌反应5分钟，加入引发剂，缓慢滴加至所述混合溶液中，恒温130℃搅拌反应30秒，关闭真空，反应液倒入模具，高温成型，取模得滑石粉改性的尼龙复合材料，所述所用改性滑石粉为单体质量的0.5％～2％，
所述引发剂为TDI，其用量为酰胺单体与滑石粉总质量的0.73％～0.74％。


2.根据权利要求1所述双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱虹华，杨菲，汪济奎，肖俊，丁伟杰，谢翰林，
申请(专利权)人：三菱电机中国有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11