TiO制造技术

本发明专利技术提供了一种TiO

TiO

【技术实现步骤摘要】
TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料及其制备方法
本专利技术提供了一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料及其制备方法，属于光催化和光电化学

技术介绍
TiO2光催化剂材料因其具有制备工艺简单、廉价无毒、稳定性好等特点而在有机物降解、空气净化、污水处理、光解水产氢/产氧等领域应用广泛，在TiO2的三种晶相中，锐钛矿相由于其活性晶面最多而常作为单相光催化剂或光电极。Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O是一种新型半导体材料，常作为中间相用于合成TiO2光催化剂。近期的研究表明Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O在紫外光照射下亦具有较高的光催化活性。Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O和TiO2的晶体结构中的多面体均为TiO6八面体，其中，Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O为正交晶系(Cmca空间群)，TiO2为四方晶系(锐钛矿相为I41/amd空间群，金红石相为P42/mnm空间群)，结构相似性意味着Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O与TiO2之间可以形成非相干界面。理论上，TiO2与Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O制备的异质结可能是一种很有前途的光催化剂或光电极。但由于Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O在较高的合成温度下极易转化为TiO2，两者难以在相同温度下共存，因此，到目前为止还没有关于TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结的研究。有鉴于此，确有必要提供一种新的异质结材料的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料及制备方法，本专利技术的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料呈Janus形貌，具有光催化活性高、电荷传输电阻小、电荷转移效率高、光电流密度大的特点，且可通过简易方法一步合成，制备流程简单，适于推广及使用。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料制备方法，其包括以下步骤：步骤一：将草酸钛钾(K2TiO·(C2O4)2)加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到一定浓度的K2TiO·(C2O4)2溶液；步骤二：向步骤一得到的K2TiO·(C2O4)2溶液中加入盐酸(HCl)，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；步骤三：将步骤二得到的前驱体溶液进行水热处理，反应结束后，得到反应产物A；步骤四：待步骤三得到的反应产物A自然冷却至室温后，将反应产物A离心分离，洗涤后得到反应产物B；步骤五：将步骤四得到的反应产物B在50-80℃干燥6-10h，即得到TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料。作为本专利技术的进一步改进，步骤一具体为：将K2TiO·(C2O4)2加入到30mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.025～0.03mol/L的K2TiO·(C2O4)2溶液。作为本专利技术的进一步改进，所述K2TiO·(C2O4)2溶液的浓度为0.025mol/L。作为本专利技术的进一步改进，步骤一中的草酸钛钾的纯度≥99.0％。作为本专利技术的进一步改进，步骤二具体为：将0.5-3.0mL促生长剂加入到步骤一中的K2TiO·(C2O4)2溶液中，搅拌10-30min，作为前驱体溶液，且所述促生长剂为盐酸(HCl)，其浓度为30wt％-40wt％。作为本专利技术的进一步改进，步骤三具体为：将步骤二中的前驱体溶液转移至反应釜中，密闭后置于烘箱中，在110-120℃温度下水热反应得到反应产物A。作为本专利技术的进一步改进，步骤三中水热反应的时间为8～16h，所述水热反应的时间为自烘箱升温至110℃，且稳定在110～120℃之间后开始计算。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供了一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料，所述TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料颗粒具有Janus形貌、粒径为1-12μm，所述TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料为采用前述的一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的制备方法制备获取。作为本专利技术的进一步改进，在365nm紫外光照射时，所述TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料对甲基橙溶液的降解率≥96.2％。作为本专利技术的进一步改进，在500W氙灯照射时，所述TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料在0V(vs.RHE)处的光电流密度为4.69mA/cm2。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用一步水热法所制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料具有稳定的Janus形貌且无需后续的热处理即可获得较好的结晶相，制备流程简单易控、无有害副产物。(2)本专利技术中Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O通过不同晶面外延生长可形成TiO2，因此制备出的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料界面处紧密生长，避免了界面缺陷的形成，更有利于其载流子传输。(3)本专利技术合成的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料具有优异的光催化活性，能在紫外光下有效降解有机物，达到环境净化的目的。(4)本专利技术制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料具有较小的电荷传输电阻、较高的电荷转移效率和极大的光电流密度，能在500W氙灯照射下快速激发产生载流子，可作为光电极用于PEC光解水产氢/产氧。(5)本专利技术中盐酸作为促生长剂，促使Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O表面水解生成TiO2晶核，随着水热反应的进行逐渐形成TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的低倍SEM照片。图2为本专利技术实施例1制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的高倍SEM照片。图3为本专利技术实施例1制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的X射线衍射谱图(XRD谱图)。图4为本专利技术实施例1制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料在紫外光下对甲基橙溶液的降解曲线图。图5为本专利技术实施例2制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的低倍SEM照片。图6为本专利技术实施例2制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的高倍SEM照片。图7为本专利技术实施例2制备的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的X射线光电子能谱(XPS谱图)。...

【技术保护点】
1.一种TiO

【技术特征摘要】
1.一种TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将草酸钛钾(K2TiO·(C2O4)2)加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到一定浓度的K2TiO·(C2O4)2溶液；
步骤二：向步骤一得到的K2TiO·(C2O4)2溶液中加入促生长剂，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；
步骤三：将步骤二得到的前驱体溶液进行水热处理，反应结束后，得到反应产物A；
步骤四：待步骤三得到的反应产物A自然冷却至室温后，将反应产物A离心分离，洗涤后得到反应产物B；
步骤五：将步骤四得到的反应产物B在50-80℃干燥6-10h，即得到TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料。


2.根据权利要求1所述的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将K2TiO·(C2O4)2加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.025～0.03mol/L的K2TiO·(C2O4)2溶液。


3.根据权利要求2所述的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的制备方法，其特征在于：所述K2TiO·(C2O4)2溶液的浓度为0.025mol/L。


4.根据权利要求1所述的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的草酸钛钾的纯度≥99.0％。


5.根据权利要求1所述的TiO2-Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O异质结材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：将0.5-3.0mL促生长剂加入到步骤一中的K2TiO·(C2O4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄂磊，胡康慨，邢禹豪，杨发松，朱梦瑶，赵巍，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：天津;12