一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，该方法为：将蓝靛果鲜果采用胶体磨破碎打浆后在抗氧化剂的存在下利用亚临界水提取技术对其进行提取，然后离心并将离心液放置至室温分层，收集下层水层，再将水层过滤，然后冬化并过滤，滤液再先后采用陶瓷膜和纳滤膜进行处理，最后再采用分子蒸馏和真空冷冻干燥技术得到蓝靛果花青素成品。采用本发明专利技术制备的蓝靛果花青素产品具有无溶剂残留、成本低、环境无污染、使用和食用安全性高等优点。

A method of preparing anthocyanin from indigo fruit

【技术实现步骤摘要】
一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法
本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种以蓝靛果为原料制备蓝靛果花青素的方法。特别是涉及一种利用亚临界水技术提取、冬化和膜技术纯化制备蓝靛果花青素的方法。
技术介绍
花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂之一，对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。蓝靛果是忍冬科忍冬属植物蓝果忍冬的果实，为椭圆形蓝紫色浆果，其中含有大量的花青素，主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物质，是目前含有花青素较多的植物来源之一。目前制备花青素常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界提取法、微波法和超声波提取法。有机溶剂提取法是常见的提取花青素方法，用溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等提取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是提取设备简单，操作简便；缺点是有机溶剂易消耗、费时、易造成产品中溶剂残留高，还会对环境造成污染。微波法和超声波法由于设备因素，可能会对操作人员的健康造成极大的危害。超临界提取法目前可以实现工业化，但是由于该技术是将气体的二氧化碳转变成液体二氧化碳，而液体的二氧化碳对脂溶性物质的提取能力更强，导致产品中脂溶性杂质的比例更高，从而极大的增加了生产花青素的成本。目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用；缺点是纯化过程中需要使用大量的乙醇来进行洗脱，溶剂损失量大，提高生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种蓝靛果中花青素的制备方法。本专利技术先将蓝靛果打浆，然后利用亚临界水提取，再利用冬化和膜技术富集，最后利用分子蒸馏和冷冻干燥获得蓝靛果花青素产品。本专利技术的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：（1）将蓝靛果鲜果采用胶体磨破碎打浆，得到果浆；（2）将步骤（1）中得到的果浆在抗氧化剂的存在下利用亚临界水提取技术对其进行提取；（3）将步骤（2）中提取后的料液导入离心机中进行离心，收集离心液；（4）将步骤（3）中的离心液放置至室温分层，收集下层水层，并将水层过滤，得到滤液A；（5）将步骤（4）中的滤液A冬化处理，然后再次过滤，得到滤液B；（6）将步骤（5）中的滤液B先后采用陶瓷膜和纳滤膜进行处理，得到浓缩液A；（7）将步骤（6）中的浓缩液A采用分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B；（8）将步骤（7）中的浓缩液B进行真空冷冻干燥，得到含有蓝靛果花青素的成品粉末。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤(2)中，采用亚临界水提取技术对蓝靛果果浆进行提取，压力范围为16～20MPa，提取温度为300～340℃，果浆：水=1:1～3（m/m），提取时间为10～30min，提取2遍。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤（2）中，加入的抗氧化剂为EGCG，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01%～0.05%。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤（5）中，冬化温度为1～5℃，冬化时间为5～10h。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤（6）中，陶瓷膜的孔径选用200nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为21～25℃，压力为0.2～0.4MPa；纳滤膜的截留分子量选择200～400Da，纳滤膜处理液的温度为23～28℃，压力为0.3～0.5MPa。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤（7）中，分子蒸馏的压力为20～30Pa，蒸发温度为30～35℃，冷凝温度0～10℃，物料流速1.0～2.0L/min。本专利技术较好的技术方案是：所述的步骤（8）中，冷冻时控制真空度在10～13Pa，温度为-50～-40℃，冷冻干燥至水分含量在5％以下。本专利技术具有以下优点：1、本专利技术采用胶体磨对蓝靛果进行打浆，能够有效增加提取过程中原料与水的接触面积，提高提取得率。2、本专利技术采用亚临界水提取技术，采用的提取溶剂为亚临界状态下的水，而不是其他有机溶剂和酸性水溶液，既能提高提取效率，又避免了资源的浪费，还不会对环境造成污染，产品中也不会有溶剂残留，大大提高了花青素的使用和食用安全性。3、本专利技术在亚临界水提取过程中，加入抗氧化剂，可以有效降低提取温度对花青素的影响，减少花青素的损失。4、本专利技术采用冬化和膜技术富集花青素，与其他需要有机溶剂参与的纯化过程相比，具有操作简单、节省资源、环境无污染、不会把有机溶剂引入到产品中等优点。具体实施方案实施例1取蓝靛果鲜果1kg投入到胶体磨中破碎打浆，然后加入1kg的纯化水搅拌均匀，在压力16Mpa、温度为300℃的条件下提取30min。提取完成后将料液用离心机进行离心，收集离心液至储罐中，料渣进行第2遍提取。每遍提取过程中EGCG加入的重量均为0.4g。合并2遍提取液，放置至室温分层后放出下层水层，并将水层过滤，得到过滤液A，然后将过滤液A放置于2℃的冰箱中冬化6h，再次过滤，得到2.63kg滤液B。滤液B采用陶瓷膜进行精滤，陶瓷膜的孔径选用200nm的膜元件，处理液的温度为21℃，压力为0.4MPa，收集陶瓷膜透过液。然后将陶瓷膜透过液采用纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量选择200～400Da，处理液的温度为23℃，压力为0.5MPa。通过反复向浓缩液中加入纯化水后过纳滤膜使花青素尽可能多的转移到浓缩液A中，得到3.01kg浓缩液A。将浓缩液A采用分子蒸馏设备进行蒸馏，分子蒸馏的压力为20Pa，蒸发温度为30℃，冷凝温度0℃，物料流速1.0L/min，得到263.2g分子蒸馏浓缩液B。最后将分子蒸馏浓缩液B放入真空冷冻干燥机中进行干燥，控制真空度为10Pa，温度为-50℃，冷冻干燥至水分含量为4.53％。得到蓝靛果花青素的重量为51.2g，其中花青素的纯度为21.24%。实施例2取蓝靛果鲜果1kg投入到胶体磨中破碎打浆，然后加入2kg的纯化水搅拌均匀，在压力18Mpa、温度为320℃的条件下提取20min。提取完成后将料液用离心机进行离心，收集离心液至储罐中，料渣进行第2遍提取。每遍提取过程中EGCG加入的重量均为0.3g。合并2遍提取液，放置至室温分层后放出下层水层，并将水层过滤，得到过滤液A，然后将过滤液A放置于5℃的冰箱中冬化8h，再次过滤，得到4.61kg滤液B。滤液B采用陶瓷膜进行精滤，陶瓷膜的孔径选用200nm的膜元件，处理液的温度为23℃，压力为0.3MPa，收集陶瓷膜透过液。然后将陶瓷膜透过液采用纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量选择200～400D本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：/n（1）将蓝靛果鲜果采用胶体磨破碎打浆，得到果浆；/n（2）将步骤（1）中得到的果浆在抗氧化剂的存在下利用亚临界水提取技术对其进行提取；/n（3）将步骤（2）中提取后的料液导入离心机中进行离心，收集离心液；/n（4）将步骤（3）中的离心液放置至室温分层，收集下层水层，并将水层过滤，得到滤液A；/n（5）将步骤（4）中的滤液A冬化处理，然后再次过滤，得到滤液B；/n（6）将步骤（5）中的滤液B先后采用陶瓷膜和纳滤膜进行处理，得到浓缩液A；/n（7）将步骤（6）中的浓缩液A采用分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B；/n（8）将步骤（7）中的浓缩液B进行真空冷冻干燥，得到含有蓝靛果花青素的成品粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（1）将蓝靛果鲜果采用胶体磨破碎打浆，得到果浆；
（2）将步骤（1）中得到的果浆在抗氧化剂的存在下利用亚临界水提取技术对其进行提取；
（3）将步骤（2）中提取后的料液导入离心机中进行离心，收集离心液；
（4）将步骤（3）中的离心液放置至室温分层，收集下层水层，并将水层过滤，得到滤液A；
（5）将步骤（4）中的滤液A冬化处理，然后再次过滤，得到滤液B；
（6）将步骤（5）中的滤液B先后采用陶瓷膜和纳滤膜进行处理，得到浓缩液A；
（7）将步骤（6）中的浓缩液A采用分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B；
（8）将步骤（7）中的浓缩液B进行真空冷冻干燥，得到含有蓝靛果花青素的成品粉末。


2.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，采用亚临界水提取技术对蓝靛果果浆进行提取，压力范围为16～20MPa，提取温度为300～340℃，果浆：水=1:1～3（m/m），提取时间为10～30min，提取2遍。


3.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘巍，
申请(专利权)人：大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙;23