一种同时检测便通胶囊中六种成分含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，所述六种成分为阿魏酸、松果菊苷、柚皮苷、毛蕊花糖苷、新橙皮苷、芦荟苷，所述检测方法包括将便通胶囊用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤。本发明专利技术与现有技术相比具有检测耗时少，速度快，费用低，仪器少等优点，大幅提高了检测效率，能更加全面地控制中药内在质量。

A method for simultaneous determination of six components in biantong capsule

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测便通胶囊中六种成分含量的方法
本专利技术属于中药检测领域，涉及一种便通胶囊的六种成分含量的方法。
技术介绍
CN1814131A公开了一种治疗便秘的中药，它由白术、肉苁蓉、当归、桑椹、枳实、芦荟共六味中药材制成，本品为健民集团独家上市品种，商品名“便通胶囊”，主要用于脾肾不足，肠腑气滞所致的便秘。便通胶囊为治疗便秘的常用药品，临床疗效确切，市场需求量大，但其质量标准简单，仅对当归，芦荟，枳实3味药材里的藁本内酯、芦荟苷和辛弗林三种成分进行了薄层定性鉴别，另外还采用HPLC法对松果菊苷和芦荟苷进行了含量测定。以上质量控制方法存在以下缺陷：(1)需要对待测品分别进行多次提取和检测，导致检测周期长，需要大量人力物力和检测设备；(2)仅对芦荟苷和松果菊苷进行了定量检测，其它成分均只能定性，从而无法全面控制产品内在质量，不能客观反映和评价中药质量的一致性。因此，迫切需要建立一种针对便通胶囊的新的质量控制方法，以建立可溯源的、与临床疗效高度关联的全程质量控制体系。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种同时检测便通胶囊中六种成分含量的方法，旨在更高效、可靠地控制产品质量。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术手段：一种同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，所述便通胶囊由白术、肉苁蓉、当归、桑椹、枳实、芦荟共六味中药材制成，所述六种成分为阿魏酸、松果菊苷、柚皮苷、毛蕊花糖苷、新橙皮苷、芦荟苷，所述检测方法包括将便通胶囊用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长280-330nm，所述高效液相色谱仪的固定相为二羟基丙基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.5-3％(体积)磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～35℃。优选地，所述提取溶剂为50％(体积)甲醇。优选地，所述紫外检测器的设定检测波长为280nm和330nm，采用双波长检测，280nm检测阿魏酸，柚皮苷和新橙皮苷三种成分，330nm检测松果菊苷，毛蕊花糖苷和芦荟苷三种成分。优选地，所述流动相B为1％磷酸水溶液。优选地，所述梯度洗脱的时间为65min，分为3个时间段，各时间段流动相A和B的体积变化见下表1：表1梯度洗脱程序时间min流动相A(体积％)流动相B(体积％)0-15257515-4525-5575-4545-6555-9045-10优选地，所述流速为1.0ml/min。优选地，所述柱温为30℃。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术能通过一次样品制备和进样同时检测出便通胶囊中六种物质的含量，检测时间不超过2小时，与现有技术相比具有检测耗时少，速度快，费用低，仪器少等优点，大幅提高了检测效率。(2)本专利技术实现了便通胶囊中六种成分的定量检测，与现有的单一成分定量结合其它成分定性检测相比，本专利技术能更加全面地控制中药内在质量，客观反映中药质量的一致性，彻底杜绝中药掺假、伪劣现象，更有利于对中药生产的各个阶段包括药材投料等环节进行监控，从而建立可溯源的、与临床疗效高度关联的全程质量控制体系。(3)本专利技术通过对HPLC的检测条件进行大量筛选，使待测六种成分的色谱峰分离效果好、干扰少、出峰时间短、峰面积大，从而提高了检测结果的准确度和灵敏性，使便通胶囊的质量更加可控。附图说明图1是六种混合对照品的HPLC图谱。图2是便通胶囊的HPLC标准图谱。图中：A是330nm检测波长；B是280nm检测波长。图3是待测样品水超声提取后的HPLC图谱。图4是待测样品乙酸乙酯超声提取后的HPLC图谱。图5是待测样品50％甲醇超声提取后的HPLC图谱。图6是C8色谱柱得到的待测样品HPLC图谱。图7是氨丙基色谱柱得到的待测样品HPLC图谱。图8是210nm检测波长得到的待测样品HPLC图谱。图9是254nm检测波长得到的待测样品HPLC图谱。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细地说明。以下实施例中所用到的便通胶囊由健民药业集团股份有限公司生产。处方：麸炒白术296g肉苁蓉210g当归170g桑椹127g枳实127g芦荟65g制法：以上六味，芦荟粉碎成细粉，过筛，备用；其余麸炒白术等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓缩至清膏状，备用；取上述细粉及淀粉适量，混匀，用上述清膏制粒，颗粒包衣，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。试药：便通胶囊(批号：180939，由健民药业集团叶开泰国药有限公司提供)；芦荟苷对照品(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110787-201808)；松果菊苷对照品(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：111670-201907)；阿魏酸对照品(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110773-201915)；柚皮苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110722-201815)、新橙皮苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：111857-201804)、毛蕊花糖苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：111530-201914)均购自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，甲醇为分析醇，水为超纯水。实施例1供试品溶液的制备在进行HPLC含量测定前，需要对待测药物进行提取，提取的目的一是减少制剂中的检测杂质，包括中药中与检测成分无关的提取成分，以及制剂中的辅料，从而尽可能地减少杂质对待测对象特征峰峰形的干扰，使特征峰具有更好的分离度；二是为了将待测成分尽可能充分地从药物中提取出来，从而提高特征峰的峰面积，保证检测的准确度。我们根据便通胶囊的处方和制剂特点，结合药物成分的溶解性、极性、稳定性，分别考察了三种提取溶剂对检测效果的影响。供试品溶液制备方法：1.取装量差异项下的本品，混匀，研细，取0.5g，精密称定，精密加入水50ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)30分钟，滤过，取续滤液，即得。2.取装量差异项下的本品，混匀，研细，取0.5g，精密称定，精密加入乙酸乙酯50ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)30分钟，滤过，取续滤液，即得。3.取装量差异项下的本品，混匀，研细，取0.5g，精密称定，精密加入50％(体积)甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)30分钟，滤过，取续滤液，即得。仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪，四元泵，在线真空脱气系统，自动进样器，柱温箱，紫外检测器；AB204-E电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)。流动相：甲醇为流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，所述便通胶囊由白术、肉苁蓉、当归、桑椹、枳实、芦荟共六味中药材制成，其特征在于：所述六种成分为阿魏酸、松果菊苷、柚皮苷、毛蕊花糖苷、新橙皮苷、芦荟苷，所述检测方法包括将便通胶囊用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长280-330nm，所述高效液相色谱仪的固定相为二羟基丙基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.5-3％磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～35℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，所述便通胶囊由白术、肉苁蓉、当归、桑椹、枳实、芦荟共六味中药材制成，其特征在于：所述六种成分为阿魏酸、松果菊苷、柚皮苷、毛蕊花糖苷、新橙皮苷、芦荟苷，所述检测方法包括将便通胶囊用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长280-330nm，所述高效液相色谱仪的固定相为二羟基丙基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.5-3％磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～35℃。


2.如权利要求1所述同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，其特征在于：所述提取溶剂为50％甲醇。


3.如权利要求1所述同时检测便通胶囊六种成分含量的方法，其特征在于：所述紫外检测器的设定检测波长为280nm和330nm，采用双波长检测，280nm检测阿魏酸，柚皮苷和新橙皮苷三种成分，330nm检测松果菊苷，毛蕊花糖苷和芦荟苷三种成分。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨颃，熊桓，邱冬梅，熊莉，蔡威，朱雯，
申请(专利权)人：健民药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42