【技术实现步骤摘要】
化合物氟硼酸铅和氟硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途
本专利技术涉及一种化合物氟硼酸铅PbB5O7F3和氟硼酸铅PbB5O7F3非线性光学晶体及制备方法和用途。
技术介绍
短波长非线性光学晶体能够利用其频率转换性质将近红外、可见等波段的激光转换成短波长激光，在医疗、通讯、科学研究等领域具有重要应用价值。众所周知，目前短波长非线性光学晶体是中国牌晶体KBe2BO3F2(KBBF)，BaB2O4(BBO)和LiB3O5(LBO)等，但这些晶体存在双折射率小、生长大尺寸晶体困难等不足，一定程度上限制了其应用。因此制备合成综合性能优异的新型短波长非线性光学晶体材料具有重要意义和实用价值。在设计发展新型短波长非线性光学晶体时，人们希望获得二阶非线性系数大，透光范围宽，截止边短，双折射率适中的晶体。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种化合物氟硼酸铅，该化合物的化学式为PbB5O7F3，分子量为430.24，采用固相反应法或真空封装法制备。本专利技术的另一个目的在于，提供氟硼酸铅PbB5O7F3非线性光学晶体，该晶体的化学式为PbB5O7F3，分子量为430.24。其晶体结构属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为单胞体积为本专利技术再一个目的在于，提供氟硼酸铅PbB5O7F3非线性光学晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。本专利技术又一个目的在于，提供氟硼酸铅PbB5O7F3非线性光学晶体的用途。本专利技术...
【技术保护点】
1.一种化合物氟硼酸铅，其特征在于该化合物的化学式为PbB
【技术特征摘要】
1.一种化合物氟硼酸铅，其特征在于该化合物的化学式为PbB5O7F3，分子量为430.24，采用固相合成法或真空封装法制成。
2.一种如权利要求1所述的化合物氟硼酸铅的制备方法，其特征在于采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
所述固相合成法制备化合物氟硼酸铅：
将含Pb化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比Pb∶B∶F＝1∶5∶3混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至350-550℃，恒温24-120小时，即得到化合物PbB5O7F3，其中，所述含Pb化合物为PbF2、Pb(OH)2、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(HCO3)2或Pb(BF4)2；含B化合物为H3BO3、B2O3、Pb(BF4)2；含F化合物为PbF2或Pb(BF4)2；
所述真空封装法制备化合物氟硼酸铅：
将含Pb化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比Pb∶B∶F＝1∶5∶3混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10−3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度5-10℃/h的速率升温至250-450℃，恒温24-120小时，即得到化合物PbB5O7F3，其中，所述含Pb化合物为PbF2、Pb(OH)2、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(HCO3)2或Pb(BF4)2；含B化合物为H3BO3、B2O3、Pb(BF4)2；含F化合物为PbF2或Pb(BF4)2。
3.一种氟硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为PbB5O7F3，分子量为430.24，属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为a=10.025(10)Å，b=8.764(9)Å，c=8.073(8)Å，单胞体积为709.3(13)Å3。
4.一种如权利要求3所述的氟硼酸铅非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体；
所述熔体法生长氟硼酸铅非线性光学晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Pb化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比Pb∶B∶F＝1∶5∶3混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至350-550℃，恒温24-120小时，即得到化合物PbB5O7F3多晶粉末，其中所述含Pb化合物为PbF2、Pb(OH)2、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(HCO3)2或Pb(BF4)2；含B化合物为H3BO3、B2O3、Pb(BF4)2；含F为化合物PbF2或Pb(BF4)2；
b、将步骤a制备的化合物PbB5O7F3多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，升温至550-800℃，恒温10-120小时，得到混合熔体；
c、将步骤b得到的混合熔体以0.1-2℃/h的速率缓慢降至300℃，再以10-15℃/h的速率快速降温至室温，得到PbB5O7F3籽晶；
d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-20rpm的晶转，以1-10mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1-10℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到PbB5O7F3非线性光学晶体；
或用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.1-10℃/h的速率降温，使晶体生长5-20小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到PbB5O7F3非线性光学晶体；
或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物PbB5O7F3多晶放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至550-800℃，恒温10-120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1-10mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，或以最快速度3℃/h的降温速率降至350℃，待生长结束后，再以5-20℃/h的速率快速降至室温，即得到PbB5O7F3非线性光学晶体；
所述高温熔液法生长氟硼酸铅非线性光学晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Pb化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比Pb∶B∶F＝1∶5∶3混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至350-550℃，恒温24-120小时，即得到化合物PbB5O7F3多晶粉末，其中所述含Pb化合物为PbF2、Pb(OH)2、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(HCO3)2或Pb(BF4)2；含B化合物为H3BO3、B2O3、Pb(B...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，韩树娟，于浩海，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。