一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，该发明专利技术的制备方法包括以下步骤：(1)将贵金属纳米晶与硫醇分散在溶剂I中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配置；(2)将铜盐溶解于溶剂II中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液B的配置；(3)将B溶液升温后，再将溶液A注射入到溶液B内部，反应时间t后，注入溶剂II，终止反应；(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶剂III中，得到贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶。本发明专利技术制备贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶相比较于单一结构的硫化铜纳米晶降解甲醛等有毒气体的效率明显提高。制备方法简单易行，利于大规模生产。

A preparation method of core-shell structure nanocrystals of precious metal / copper sulfide

【技术实现步骤摘要】
一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种复贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法。
技术介绍
硫化铜是一种组分地壳丰度高、无毒材料，其禁带宽2.0eV，能够吸收620nm以下的波段的光谱，具有一定的光敏应用前景。但是单一的硫化铜材料存在光生载流子分离困难的问题，导致其光敏效果不佳。经研究发现，硫化铜的核壳复合结构可以增加硫化铜材料的光生载流子分离效率，提高其光敏性能，增强硫化铜的应用范围。目前已经有核壳结构的贵金属/硫化铜核壳结构的材料制成。但是由于硫化铜需要异相成核，导致在制备过程需要较多的溶剂并使用较复杂分散方法进行预处理，制备过程繁琐、制备条件苛刻。除此以外，现有的制备方法难以针对硫化铜异相进行成核生长控制，有一定的局限性。
技术实现思路
针对单一硫化铜材料光敏性能差的实际问题，以及贵金属/硫化铜核壳结构异相成核生长难题，本专利技术提供了一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶制备方法。本专利技术引入了核壳的复合结构来增加硫化铜材料的光生载流子分离效率，提高其光敏性能。本专利技术提供的制备方法以贵金属为核心，在其上生长硫化铜外壳层，形成核壳结构。该结构具有以下优点：其一，金属与n型硫化铜半导体材料之间可形成肖特基节，利于光生载流子的分离；其二，贵金属纳米晶具有等离子共振效应，可以吸收可见到部分近红外光，增加材料的光吸收系数。本专利技术通过将纳米晶与合适硫源进行配体反应，然后再与铜元反应的特殊策略，实现了硫化铜纳米晶在贵金属纳米晶上的成核生长。本专利技术提供的技术方案如下：一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，包括以下步骤：(1)将贵金属纳米晶与硫醇分散在溶剂I中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配制；(2)将铜盐溶解于溶剂II中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液B的配制；(3)将B溶液升温后，再将溶液A注射入到溶液B内部，反应时间t后，注入溶剂II，终止反应；(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶剂III中，得到贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶。具体的，所述贵金属纳米晶选自铂、金、银、钌、钯和铱纳米晶中的至少一种。具体的，所述硫醇选自甲硫醇、乙硫醇、乙二硫醇、1-丙硫醇和1,3-丙二硫醇中的一种。具体的，所述溶剂I、II、III选自油胺、油酸、十八胺、甲苯、水合肼和异丙醇中的至少一种。具体的，所述溶液A中贵金属纳米晶的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L。具体的，所述贵金属纳米晶与硫醇的摩尔比为1/100-1/5。具体的，所述铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种。具体的，所述步骤(3)中反应时间t为1-60min，反应温度为20-300℃。本专利技术的另一目的在于提供利用上述方法制备的贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶。本专利技术的有益效果：(1)通过原料以及溶剂的精简和筛选，在尽可能少的溶剂使用和制备步骤的基础上完成异相成核；(2)贵金属纳米晶溶液采用注射的方式进入铜盐溶液中，成核效果好，并可以通过控制注入的量控制成核生长；(3)本制备方法步骤简单易行，利于成本控制，节能降耗，适用于大规模生产。(4)所制备的贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶相比较于单一结构的硫化铜纳米晶降解甲醛等有毒气体的效率明显提高。具体实施方式以下实例旨在进一步说明本
技术实现思路
，而不是限制本专利技术权利要求的保护范围。实施例1(1)将0.01M铂纳米晶与0.001M乙硫醇分散在油胺中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配置；(2)将硝酸铜溶解于油胺中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液0.001M溶液B的配置；(3)将B溶液升温至200℃后，将溶液A注射入溶液B内部，反应10min后，注入冷却液油胺，终止反应；(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶液甲苯中，得到铂/硫化铜核壳结构纳米晶。实施例2(1)将0.05M钯纳米晶与0.01M乙二硫醇分散在十八胺中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配置；(2)将氯化铜溶解于油胺中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液0.01M溶液B的配置；(3)将B溶液升温至250℃后，将溶液A注射入溶液B内部，反应20min后，注入冷却液十八胺，终止反应；(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶液水合肼中，得到钯/硫化铜核壳结构纳米晶。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术保护的范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将贵金属纳米晶与硫醇分散在溶剂I中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配制；/n(2)将铜盐溶解于溶剂II中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液B的配制；/n(3)将B溶液升温后，再将溶液A注射入到溶液B内部，反应时间t后，注入溶剂II，终止反应；/n(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶剂III中，得到贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将贵金属纳米晶与硫醇分散在溶剂I中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液A的配制；
(2)将铜盐溶解于溶剂II中，除水和空气后惰性气体保护，完成溶液B的配制；
(3)将B溶液升温后，再将溶液A注射入到溶液B内部，反应时间t后，注入溶剂II，终止反应；
(4)将步骤(3)中反应产物离心洗涤后分散于溶剂III中，得到贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶。


2.根据权利要求1所述的贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于：所述贵金属纳米晶选自铂、金、银、钌、钯和铱纳米晶中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的贵金属/硫化铜核壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于：所述硫醇选自甲硫醇、乙硫醇、乙二硫醇、1-丙硫醇和1,3-丙二硫醇中的一种。


4.根据权利要求1所述的贵金属/硫化铜核壳结...

【专利技术属性】
技术研发人员：童正夫，韩长存，刘志锋，方黎，柳阳，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42