合成石英粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种合成石英粉末的制备方法，根据本发明专利技术的一实施例的合成石英粉末的制备方法包括如下步骤：制备碱性硅酸盐溶液；稀释并冷却碱性硅酸盐溶液；将碱性硅酸盐溶液离子交换而制备胶体二氧化硅溶胶水溶液；向胶体二氧化硅溶胶水溶液添加第一添加剂而进行解离溶出及离子交换；向胶体二氧化硅溶胶水溶液添加第二添加剂而使二氧化硅的粒径生长；对胶体二氧化硅溶胶水溶液进行过滤、浓缩、添加而制备湿凝胶；去除湿凝胶中含有的水分而制备干燥硅胶；对干燥硅胶进行加工而制备合成石英粉末。

Preparation of synthetic quartz powder

【技术实现步骤摘要】
合成石英粉末的制备方法
本专利技术涉及一种合成石英粉末的制备方法，尤其涉及一种用于通过溶胶-凝胶(Sol-gel)制备法制备合成石英玻璃粉末的合成石英粉末的制备方法。
技术介绍
近来对使用于光通信领域、半导体产业等的石英玻璃制品的纯度执行着非常严格的管理。对此类高纯度的石英玻璃，具有如下的制造玻璃制品的材料的方法：粉碎天然石英而获得的沙状天然石英粉末(或者称为石英砂(sand))作为原料使用，从而制备玻璃制品的材料；以及使用蒸汽块制备玻璃制品的材料的方法，所述蒸汽块通过使四氯化硅的在氢氧焰中的分解而产生的蒸汽贴附于基板并在基板上生长而获得。然而，虽然利用上述的四氯化硅的氢氧焰的合成石英的制备方法能够实现大量生产，但是由于含有细小的气泡等杂质，因此在光掩模、用于单晶生长的坩锅等半导体产业中会发生问题，为了解决这样的问题，欲通过专利文献1解决问题，参照专利文献1，具体说明如下。专利文献1涉及一种高纯度合成二氧化硅粉末的制备方法，根据专利文献1，包括：第一工序，使气相二氧化硅(Fumedsilica)与碱金属氢氧化物水溶液反应，从而生成碱金属硅酸盐水溶液；第二工序，对获得的碱金属硅酸盐水溶液进行脱碱处理，从而获得pH为9～11范围内的二氧化硅水溶液；第三工序，对获得的二氧化硅水溶液进行阳离子交换处理，使水溶液的pH为2～3；第四工序，将获得的二氧化硅水溶液浓缩并凝胶化；第五工序，使获得的凝胶化物干燥；第六工序，将干燥的凝胶化物粉碎，从而获得粉碎物；第七工序，利用酸性溶液对粉碎物进行处理；第八工序，使用干燥气体将利用酸性水溶液处理的粉碎物在1100～1300℃下进行烧结。然而，虽然上述的专利文献1通过调节酸碱值(pH)来防止当二氧化硅水溶液的离子交换树脂通过时的离子交换树脂的粘度增加以及由此导致的凝胶化所引起的堵塞，但是效果微弱，当二氧化硅水溶液通过离子交换树脂进行离子交换时，离子交换树脂的耐久性低，因此必须频繁地更换离子交换树脂而较为繁琐，并且频繁地更换离子交换树脂伴随着合成石英粉末的价格升高的问题。[现有技术文献][专利文献](专利文献1)日本授权专利公报第6,141,710号
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于通过溶胶-凝胶制备法制备合成石英玻璃粉末的合成石英粉末的制备方法。为了解决上述问题，根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法可以包括如下步骤：(a)将亲水性二氧化硅和水溶性碱金属氢氧化物在超纯水中进行水解，之后，将其搅拌一小时以上，从而制备二氧化硅浓度为15％以上的碱性硅酸盐溶液；(b)利用超纯水稀释所述碱性硅酸盐溶液而稀释二氧化硅的浓度并实施一次冷却之后，选择在使用冷却器的反应器自身中的冷却或者使用单独的冷却单元的冷却等方法，在15至20℃范围内实施二次冷却，从而制备0～5℃范围的碱性硅酸盐水溶液；(c)将冷却后的所述碱性硅酸盐溶液注入到离子交换柱，并实施H+型阳离子交换处理，从而制备胶体二氧化硅溶胶水溶液；(d)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液中添加第一添加剂，并对其进行搅拌，从而进行解离溶出及离子交换；(e)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液添加第二添加剂，并在20～80℃范围内进行搅拌，从而使胶体二氧化硅的粒径生长；(f)在过滤膜使用所述胶体二氧化硅溶胶水溶液而对其进行浓缩，进一步添加氨水，从而制备湿凝胶；(g)在使所述湿凝胶蒸发之后，进行干燥以去除湿凝胶中含有的水分，从而制备干燥硅胶；(h)对所述干燥硅胶进行加工，从而制备合成石英粉末。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(a)步骤中的亲水性二氧化硅可以选择金属杂质的含量小于1ppm且比表面积的范围为90～300m2/g的二氧化硅微硅粉和熔融二氧化硅中的任意一种。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(a)步骤中的亲水性二氧化硅可以是氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂中的任意一种。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(a)步骤中的亲水性二氧化硅与碱金属氢氧化物的摩尔比可以为1～4.5，并且以上述的摩尔比使亲水性二氧化硅与碱金属氧化物发生反应。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(b)步骤中，超纯水的温度可以为0～15℃的范围以内。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(b)步骤中制备的碱性硅酸盐水溶液可以制备为二氧化硅(SiO2)的浓度为1～6.5％的范围内。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(c)步骤中的离子交换柱可以构成为空气阻隔式密闭结构，从而防止吸收所述碱性硅酸盐水溶液的二氧化碳而导致硅酸沉淀为凝胶的现象。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，向所述(c)步骤中的离子交换柱注入所述碱性硅酸盐水溶液之前，可以通过真空置换或加压送风向交换柱的内部注入惰性气体，从而去除存在于交换柱内部的空气。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(d)步骤中的第一添加剂可以选择盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢中的任意一种而进行添加。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(d)步骤中，可以使结合于硅酸聚合物粒子内部的碱金属和多价金属离子解离溶出。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(e)步骤中的第二添加剂可以选择氨水及胺中的任意一种而进行添加。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述第二添加剂可以使用电子级以上的化学溶液，从而管理滴加速率为小于1L/分钟，以防止所述胶体二氧化硅溶胶水溶液的局部凝胶化。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(e)步骤中，所述胶体二氧化硅的粒径可以生长至10nm以上。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(f)步骤的过滤膜的可以配备为具有10～15nm的空隙大小，并可以利用耐化学性的材料构成。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述(f)步骤的氨水可以使用电子级以上的化学溶液，并且滴加速率控制为小于1L/分钟。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(f)步骤中，添加所述氨水之后，可以通过高频、红外加热、热风加热制备湿凝胶。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述高频、红外加热、热风加热方式中，加热至小于160℃以制备湿凝胶。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，在所述(g)步骤中，可以在蒸汽分压较低的惰性气体状态下利用红外加热器加热所述湿凝胶，从而使所述湿凝胶中含有的水分蒸发，并在真空状态下进行干燥。并且，在根据本专利技术的一实施例的合成石英粉末的制造方法中，所述步骤(h)可以包括如下步骤：(h)-1、将所述干燥硅胶粉碎而生成硅胶的微粒子；(h)-2、将所述硅胶的微粒子利用酸性水溶液及超纯水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成石英粉末的制造方法，包括如下步骤：/n(a)将亲水性二氧化硅和水溶性碱金属氢氧化物在超纯水中进行水解，之后，将其搅拌一小时以上，从而制备二氧化硅浓度为15％以上的碱性硅酸盐溶液；/n(b)利用超纯水稀释所述碱性硅酸盐溶液而稀释二氧化硅的浓度并实施一次冷却之后，选择在使用冷却器的反应器自身中的冷却或者使用单独的冷却单元的冷却方法，在15至20℃范围内实施二次冷却，从而制备0～5℃范围的碱性硅酸盐水溶液；/n(c)将冷却后的所述碱性硅酸盐溶液注入到离子交换柱，并实施H+型阳离子交换处理，从而制备胶体二氧化硅溶胶水溶液；/n(d)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液中添加第一添加剂，并对其进行搅拌，从而进行解离溶出及离子交换；/n(e)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液添加第二添加剂，并在20～80℃范围内进行搅拌，从而使胶体二氧化硅的粒径生长；/n(f)在过滤膜使用所述胶体二氧化硅溶胶水溶液而对其进行浓缩，进一步添加氨水，从而制备湿凝胶；/n(g)在使所述湿凝胶蒸发之后，进行干燥以去除湿凝胶中含有的水分，从而制备干燥硅胶；/n(h)对所述干燥硅胶进行加工，从而制备合成石英粉末。/n

【技术特征摘要】
20180912 KR 10-2018-01090981.一种合成石英粉末的制造方法，包括如下步骤：
(a)将亲水性二氧化硅和水溶性碱金属氢氧化物在超纯水中进行水解，之后，将其搅拌一小时以上，从而制备二氧化硅浓度为15％以上的碱性硅酸盐溶液；
(b)利用超纯水稀释所述碱性硅酸盐溶液而稀释二氧化硅的浓度并实施一次冷却之后，选择在使用冷却器的反应器自身中的冷却或者使用单独的冷却单元的冷却方法，在15至20℃范围内实施二次冷却，从而制备0～5℃范围的碱性硅酸盐水溶液；
(c)将冷却后的所述碱性硅酸盐溶液注入到离子交换柱，并实施H+型阳离子交换处理，从而制备胶体二氧化硅溶胶水溶液；
(d)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液中添加第一添加剂，并对其进行搅拌，从而进行解离溶出及离子交换；
(e)向所述胶体二氧化硅溶胶水溶液添加第二添加剂，并在20～80℃范围内进行搅拌，从而使胶体二氧化硅的粒径生长；
(f)在过滤膜使用所述胶体二氧化硅溶胶水溶液而对其进行浓缩，进一步添加氨水，从而制备湿凝胶；
(g)在使所述湿凝胶蒸发之后，进行干燥以去除湿凝胶中含有的水分，从而制备干燥硅胶；
(h)对所述干燥硅胶进行加工，从而制备合成石英粉末。


2.如权利要求1所述的合成石英粉末的制造方法，其中，
所述(a)步骤中的亲水性二氧化硅为金属杂质的含量小于1ppm且比表...

【专利技术属性】
技术研发人员：金胤秀，朴锺乐，
申请(专利权)人：三S韩国株式会社，三S材料株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR