一种易分散碳纳米管粉末的制备方法及碳纳米管粉末技术

本发明专利技术公开一种碳纳米管导电剂的制备方法，具体涉及一种易分散碳纳米管粉末的制备方法及由该方法制得的碳纳米管粉末，该制备方法包括以下步骤：通过珠磨制备含碳纳米管的分散浆料；然后对分散浆料进行干燥得到固体粉末，其得到的碳纳米管粉末中的碳纳米管的含量高，分散效果好，其制备工艺简单。

A preparation method of easily dispersed carbon nanotube powder and carbon nanotube powder

【技术实现步骤摘要】
一种易分散碳纳米管粉末的制备方法及碳纳米管粉末
本专利技术涉一种碳纳米管导电剂的制备方法，具体涉及一种易分散碳纳米管粉末的制备方法及碳纳米管粉末。
技术介绍
碳纳米管具有非常优良的导电性能，同时又具有极高的长径比，把碳纳米管添加到锂离子电池的电极材料中可以有效地形成导电网络，提升电极导电性能，使锂离子电池具有优异的性能，具体表现在电池容量大、循环寿命长，适合高端数码类电池及新能源汽车电池。但碳纳米管极难分散，现有技术中只能使用将生产好的碳纳米管分散在溶剂形成浆料中进行销售，这种方式的碳纳米管导电浆料中碳纳米管含量只有3％-8％，溶剂含量超过90％，限制了碳纳米管的应用范围与领域。90％多的溶剂也造成了运输的困难与客户使用成本的增加。中国专利技术专利申请CN102275899公开了一种两性碳纳米管分散粉末的制备方法，其在超声和搅拌作用下，采用表面活性剂分散，将碳纳米管分散在水中成为均匀稳定的分散液，然后将分散液反复冷冻干燥得到一种碳纳米管粉末，其能够快速均匀分散在水及大部分有机溶剂中，使运输和保存更加方便，降低了碳纳米管的运输和保存成本，并且提高了碳纳米管粉末中碳纳米管的含量，但该方法效率低，超声得到的碳纳米管分散液中碳纳米管的含量只有0.1％，且最终得到的碳纳米管粉末中的碳纳米管的含量最高也就为60-70％已经无法再提升了。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其得到的碳纳米管粉末中的碳纳米管的含量高，分散效果好，其制备工艺简单。本专利技术是通过以下技术方案实现上述专利技术目的：一种易分散碳纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)通过珠磨制备含有碳纳米管的分散浆料；(2)对步骤(1)制备得到的分散浆料进行干燥得到固体粉末。采用珠磨的方式将含有碳纳米管的粉末制备成浆料，能够有效提升碳纳米管在浆料中的分散作用，使最终浆料干燥后形成粉末进行储存、运输和效果，比传统的采用溶剂形式储存和运输碳纳米管的方式具有储存运输成本更低，安全性更好的优点，并且通过上述方法制备得到的碳纳米管粉末的碳纳米管含量高，应用到电池极片领域时，依然能够起到良好的性能效果。所述步骤(1)中制备高碳纳米管含量分散浆料的方法是珠磨，包括搅拌磨、砂磨中的一种或两种联用。所述步骤(1)中的珠磨工艺中锆珠的直径为0.3-10mm，具体的，当采用搅拌磨设备时，锆珠的直径为5-10mm；当采用砂磨设备时，锆珠的直径为0.3-1.2mm，上述两种设备都是现有技术中的现有设备，这里不作详细的阐述。进一步的，所述珠磨的线速度为10-13m/s，将珠磨方式应用到碳纳米管
，最终能够制备成粉末状态进行储存销售，大大降低了运输和储存成本。所述步骤(2)中的干燥方法为低温冷冻干燥、喷雾干燥、流化床干燥、真空干燥、耙式干燥中的一种或几种联用。所述步骤(1)中的碳纳米管导电浆料包括导电剂、分散剂和溶剂，溶剂的质量含量为92-99％，所述分散剂的质量含量为0-2％，所述导电剂的质量含量为1.0-6.0％。上述配比能够是最终得到的碳纳米管粉末中的碳纳米管的含量提升，并且分散效果好。所述导电剂为碳纳米管(CNT)，包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管与多壁碳纳米管中的一种或几种混合物。所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酰胺、聚羧酸、聚丙烯酸、聚羧酸酯、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯磺酸酯、聚乙烯醇、乙氧基化醇、蒙旦蜡中的一种或几种的混合。所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丁醇、丁二醇、戊烷、正己烷、环己烷，三氯乙烷、四氯化碳、乙酸乙酯、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、苯、二甲苯中的一种或几种的混合。一种由上述制备方法制得的碳纳米管粉末，含有质量百分比含量为75-100％的碳纳米管，0-25％的分散剂，该碳纳米管粉末可直接用于锂电池正负极合浆或者在铅酸电池、导电塑料与涂料领域直接替代导电炭黑粉末。本专利技术的有益效果：采用该制备方法制得的碳纳米管粉末碳纳米管含量高，且分散性好，可通过粉末的状态进行储藏运输和销售，与传统的浆料状态的碳纳米管必须采用大量的溶剂进行储存和运输相比，储存和运输的成本更低，安全性能更好。使用的时候直接添加溶剂制成浆料可以涂布于极片中，并且得到极片的电阻率低，导电性能好。上述易分散碳纳米管粉末不但锂离子电池客户可直接使用，其它领域客户如铅酸电池、导电塑料与导电涂料等，都能代替传统的导电炭黑直接使用，不须另外分散。相对于导电浆料，粉末产品也方便海外运输，极大的降低了海外客户的成本。附图说明图1为实施例1制备的碳纳米管粉末SEM图。图2为实施例2制备的碳纳米管粉末SEM图。图3为实施例3制备的碳纳米管粉末SEM图。图4为实施例4制备的碳纳米管粉末SEM图。图5为实施例5制备的碳纳米管粉末SEM图。图6为实施例6制备的碳纳米管粉末SEM图。图7为实施例7制备的碳纳米管粉末SEM图。图8为实施例8制备的碳纳米管粉末SEM图。图9为实施例1制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图10为实施例2制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图11为实施例3制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图12为采用现有在售的FT9110碳纳米管浆料制成的极片SEM电镜图。图13为实施例4制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图14为采用另一款在售的FT9110碳纳米管浆料制成的极片SEM电镜图。图15为实施例5制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图16为实施例5制备的碳纳米管粉末制成的极片SEM电镜图。图17为采用现有在售的FT7010碳纳米管浆料制成的极片SEM电镜图。图18是利用对比例1的制备方法制得的碳纳米管粉末的SEM电镜图。具体实施方式本实施例中所采用的碳纳米管FT9110、碳纳米管FT7010和FT7000的物理性质如下：FT9110是高纯碳管纯度≥99.8％，Fe≤50ppm，平均直径10-15nm，长度小于10um，160～230m2/g。FT7010是高纯碳管纯度≥99.8％，Fe≤80ppm，平均直径7-11nm，长度5-20um，200～280m2/g。FT7000是多壁未纯化碳管，纯度≥90.0％，平均直径7-11nm，长度5-20um，200～280m2/g。所采用的砂磨设备也是现有技术。实施例1取公司高纯碳纳米管FT9110，通过砂磨制备碳纳米管分散浆料，砂磨参数为线速度11m/s，锆珠直径为0.6-0.8mm，砂磨时间为2h；另外浆料中CNT:PVP＝6:2，浆料中CNT含量6％，水含量92％。使用冷冻干燥机冷冻前面制备的水性碳纳米浆料得到碳纳米管粉末，其中粉末中含碳纳米管75％，含分散剂聚乙烯吡咯烷酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）通过珠磨制备含碳纳米管的分散浆料；/n（2）对步骤（1）制备得到的分散浆料进行干燥得到固体粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）通过珠磨制备含碳纳米管的分散浆料；
（2）对步骤（1）制备得到的分散浆料进行干燥得到固体粉末。


2.根据权利要求1所述的一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的珠磨工艺中锆珠的直径为0.3-10mm砂磨。


3.根据权利要求1所述的一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述珠磨的线速度为10-13m/s。


4.根据权利要求1所述的一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥方法为低温冷冻干燥、喷雾干燥、流化床干燥、真空干燥、耙式干燥中的一种或几种联用。


5.根据权利要求1所述的一种易分散碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碳纳米管导电浆料包括导电剂、分散剂和溶剂，溶剂的质量含量为92.0-99.0%，所述分散剂的质量含量为0-2.0%，所述导电剂的质量含量为1.0-6.0%。

【专利技术属性】
技术研发人员：谢宝东，周叶，毛鸥，张美杰，郑涛，
申请(专利权)人：江苏天奈科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32