一种提高碳纳米管分散性的方法技术

一种提高碳纳米管悬浮稳定性的方法，它主要是将硝酸钾和硝酸锂按5:1的比例混合，将混合盐和碳纳米管按20‑30:1的比例混合后，加热、烘干、捣碎，在马弗炉中加热至300～350℃，加热保温时间为60～90分钟，取出空冷至室温；用去离子水溶解，反复漂洗，并用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末；将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的碳纳米管。本发明专利技术操作简单、原材料价廉易得、污染少，制备出的高分散性碳纳米管均匀，减重量少，不损伤碳纳米管的表面结构，拓展了碳纳米管的应用领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，特别涉及一种碳纳米管的制备方法。
技术介绍
在碳纳米管生产制备过程中，由于引入了大量的无定型碳，再加之碳纳米管具有大的轴径比而发生卷曲，得到的成品碳纳米管缠结在一起，严重影响了碳纳米管在溶液中的分散性，造成制备的分散液中碳纳米管悬浮稳定性差，沉降速度快、易于团聚等缺点，限制了碳纳米管的应用范围。目前解决碳纳米管在溶液中分散性能差的问题，主要有利用浓酸处理羧基化、加入表面活性剂、加入偶联剂、表面涂层纳米金属颗粒等方法，实现对碳纳米管的表面改性，从而提高碳纳米管在溶液中的分散性。在这些已有的表面改性提高分散性的方法中，需要添加额外的表面活性剂，降低了碳纳米管的纯度，或者需要使用强酸加热，增加对环境污染和对碳纳米管产生损伤，或者需要多种添加剂及贵金属，工艺复杂不易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方法简单、污染少的提高碳纳米管分散性的方法。本专利技术主要是将碳纳米管与硝酸钾和硝酸锂盐混合，加热到熔融状态，由硝酸根同碳纳米管表面的杂质基团及无定型碳反应，冷却后，过滤清洗得到在水溶液中具有高分散性的碳纳米管。本专利技术的方法如下：(1)碳纳米管和硝酸盐的混合将纯度为99.0％硝酸钾和纯度为99.0％硝酸锂按重量比5:1的比例充分混合，将混合硝酸盐和管径10～100纳米的碳纳米管按重量比20～30:1的比例混合，放入玛瑙研钵中，每10克混合物滴加去离子水1毫升，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；(2)加热反应将干燥后的碳纳米管与混合盐的混合物捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上一层1～2mm厚的混合盐，在马弗炉中加热至300～350℃，加热保温时间为60～90分钟，取出空冷至室温；(3)清洗及烘烤制得高分散性碳纳米管将冷却后的含碳纳米管的混合熔盐中加入80℃的去离子水，每100克混合熔盐加入去离子水1升，待其完全溶解后，倒入容器中，反复漂洗，直至每升溶液中硝酸盐的含量小于0.1克，并用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末；将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的碳纳米管。本专利技术与现有技术对比具有如下优点：1、操做工艺简单，单次处理的碳纳米管用量没有限制，不需要用到硝酸等危险品，因而适用于从实验室的处理到大批量的工业生产。2、碳纳米管的分散性提高显著，处理材料均匀无团聚。3、上述提高分散性技术使碳纳米管表面去除了无定型碳粘连，使其表面均一带上含氧基团，且不损伤碳纳米管，属于柔性表面改性技术，为碳纳米管拓展应用领域创造了条件。附图说明图1是本专利技术实施例1中10～20纳米碳纳米管的透射电镜照片图。具体实施方式实施例1步骤一：将纯度为99.0％硝酸钾5克和纯度为99.0％硝酸锂1克充分混合，将混合硝酸盐和管径10～20纳米的碳纳米管200毫克混合，在玛瑙研钵中用胶头滴管滴加0.6毫升去离子水，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；步骤二：将干燥后的碳纳米管与混合盐6.2克捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上一层1mm厚的混合硝酸盐，在马弗炉中加热至300℃，保温90分钟，取出空冷至室温；步骤三：将冷却后含碳纳米管的混合熔盐中加入62毫升的80℃去离子水，待其完全溶解后，倒入烧杯中，反复漂洗，直至每升溶液中硝酸盐的含量小于0.1克，同时用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末，将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的管径10～20纳米的碳纳米管。制备的10～20纳米的碳纳米管透射电镜照片如图1所示，图中显示碳纳米管可以均匀分散开，无损伤。实施例2步骤一：将纯度为99.0％硝酸钾8.33克和纯度为99.0％硝酸锂1.67克充分混合，将混合硝酸盐和管径60～100纳米的碳纳米管500毫克混合，在玛瑙研钵中用胶头滴管滴加1毫升去离子水，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；步骤二：将干燥后的碳纳米管与混合盐10.5克捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上一层2mm厚的混合硝酸盐，在马弗炉中加热至350℃，在高温下保持60分钟，取出空冷至室温；步骤三：将冷却后含碳纳米管的混合熔盐中加入105毫升80℃的去离子水，待其完全溶解后，倒入烧杯中，反复漂洗，直至每升溶液中硝酸盐的含量小于0.1克，同时用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末，将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的管径60～100纳米的碳纳米管。实施例3步骤一：将纯度为99.0％硝酸钾6.25克和纯度为99.0％硝酸锂1.25克充分混合，将混合硝酸盐和管径30～50纳米的碳纳米管300毫克混合，在玛瑙研钵中用胶头滴管滴加0.8毫升去离子水，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；步骤二：将干燥后的碳纳米管与混合盐7.8克捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上一层1mm厚的混合硝酸盐，在马弗炉中加热至330℃，保温70分钟，取出空冷至室温；步骤三：将冷却后含碳纳米管的混合熔盐中加入78毫升80℃的去离子水，待其完全溶解后，倒入烧杯中，反复漂洗，直至每升溶液中硝酸盐的含量小于0.1克，同时用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末，将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的管径30～50纳米的碳纳米管。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高碳纳米管分散性的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)碳纳米管和硝酸盐的混合将纯度为99.0％硝酸钾和纯度为99.0％硝酸锂按重量比5:1的比例充分混合，将混合硝酸盐和管径10～100纳米的碳纳米管按重量比20～30:1的比例混合，放入玛瑙研钵中，每10克混合盐滴加去离子水1毫升，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；(2)加热反应将干燥后的碳纳米管与混合盐的混合物捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上一层1～2mm厚的混合盐，在马弗炉中加热至300～350℃，加热保温时间为60～90分钟，取出空冷至室温；(3)清洗及烘烤制得高分散性碳纳米管将冷却后的含碳纳米管的混合熔盐中加入80℃的去离子水，每100克混合熔盐加入去离子水1升，待其完全溶解后，倒入容器中，反复漂洗直至溶液中硝酸盐的含量小于0.1克/升，并用微孔滤膜抽滤，得到除净熔盐的碳纳米管黑色粉末；将滤出的碳纳米管黑色粉末放入真空烘箱中加热50℃烘烤24小时干燥，即得到具有高分散性的碳纳米管。

【技术特征摘要】
1.一种提高碳纳米管分散性的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)碳纳米管和硝酸盐的混合将纯度为99.0％硝酸钾和纯度为99.0％硝酸锂按重量比5:1的比例充分混合，将混合硝酸盐和管径10～100纳米的碳纳米管按重量比20～30:1的比例混合，放入玛瑙研钵中，每10克混合盐滴加去离子水1毫升，研磨搅拌成灰黑色的糊状物，搅拌均匀后，放入真空烘箱中加热80℃烘烤24小时干燥；(2)加热反应将干燥后的碳纳米管与混合盐的混合物捣碎，放入耐热钢罐内，在其上盖上...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄浩，肖柯，肖勇，赵元春，胡婕，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13