一种食品中环氧大豆油的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中环氧大豆油的测定方法，先将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，外标法定量计算食品中环氧大豆油的含量。本发明专利技术通过LC‑MS/MS技术对食品中环氧大豆油进行准确的检测、分析，具有前处理简便、分析速度快、精密度高﹑准确度好等特点，能够高效快捷地检测食品中的环氧大豆油的含量。该方法前处理无需衍生化，简单、快捷，对于复杂的基质的抗干扰能力强，检测结果稳定、可靠；该方法为食品中环氧大豆油的检测提供了可行的方法，填补了国内食品中环氧大豆油检测方法的空白。

A rapid method for the determination of epoxidized soybean oil in food

【技术实现步骤摘要】
一种食品中环氧大豆油的快速测定方法
本专利技术属于食品安全检测领域，涉及一种食品中环氧大豆油的快速测定方法，具体是通过二氯甲烷或乙腈萃取，液相色谱-质谱/质谱仪LC-MS/MS检测分析，主要应用于食品中环氧大豆油的检测分析。
技术介绍
环氧大豆油(Epoxidizedsoybeanoil,ESBO)是由精炼大豆油采用过氧化处理而制得的一种混合甘油三酯化工产品。其具有良好的耐热性、耐光性，与聚氯乙烯(polyvinylchloride,PVC)相容性好，且低毒稳定、生物可降解，是国际认可的食品包装材料的增塑剂和稳定剂，被广泛用于金属瓶盖的PVC密封圈和贴膜中。但又有研究发现ESBO对皮肤和眼睛有刺激性，有人怀疑其对动物肝、肾、睾丸和子宫会造成一定的影响。在食品的包装、灭菌和储藏过程中，若过量的ESBO迁移到食品中，就会对消费者的健康造成一定威胁。本专利技术人为我国食品检测机构提供高效、准确、具有普遍适用性的检测食品中环氧大豆油的方法，为我国食品企业的产品质量监管工作提供有力的技术支持，为广大消费者的“舌尖上”的安全提供技术保障，响应了国家加强对食品安全监管的号召。同时，也为把控进出口产品的安全性提供有效的检测手段，消除我国国际贸易的技术壁垒。在我国，ESBO一直被认为是一种绿色环保的增塑剂，我国国标GB9695-2008将其列为食品包装材料允许使用的添加剂，且没有规定使用限量。此物质早期在欧盟国家也被认为是安全的增塑剂，但1997年欧盟食品科学委员会规定ESBO的日耐受量为1mg/(kg.bw)。EU10/2011规定ESBO在普通食品中的特定迁移量为60mg/kg，婴儿食品中为30mg/kg。我国目前只有针对食品接触材料中的ESBO的检测方法标准，即出入境检验检疫行业标准SN/T3549-2013。针对食品中的ESBO含量的检测，我国还尚未出台相关标准。食品安全问题已成为目前世界各国政府和消费者所广泛关注的共同焦点，一方面，为了保障消费者饮食健康安全，维护消费者权益；另一方面，为了提高我国在国际食品贸易中的竞争能力，促进经济发展。我国都亟需提高食品中ESBO检测技术水平，出台相关限量法规和检测方法标准，加强对食品中ESBO含量的监管工作。因此，针对食品中ESBO，建立准确、快速、简便和高效的检测方法有其必要性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种食品中环氧大豆油的快速测定方法，该方法具有前处理简便、分析速度快、精密度高﹑准确度好等特点，能够高效快捷地检测食品中的环氧大豆油的含量。本专利技术的目的是采用以下技术方案来实现的：一种食品中环氧大豆油的测定方法，先将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，外标法定量计算食品中环氧大豆油的含量；具体包括以下步骤：1)仪器准备：液相色谱-质谱/质谱仪LC-MS/MS；2)将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，待测定样品中环氧大豆油含量；3)外标法定量计算样品中环氧大豆油的含量。所述步骤1)中，仪器准备为调整各项参数至工作状态：碰撞气体为氮气；色谱柱为C18色谱柱；柱温40℃。所述步骤1)中，色谱柱为C18色谱柱：2.1mm×100mm，1.7μm；进样量：5μL；流速：0.4mL/min；流动相A：50/850V/V，15mM乙酸/乙腈；流动相B：丙酮；所述步骤1)中，质谱条件：质谱扫描模式为多反应离子监测MRM，离子化模式为电喷雾电离正离子模式ESI+，毛细管电压：5500V。所述步骤2)中，环氧大豆油为甘油三脂混合体，经LC-MS检测，其主要由5种组分构成，分别为M1，分子式C57H96O13，占比14％，母离子m/z1012，子离子m/z699、349.4；M2，分子式C57H98O12，占比34％，母离子m/z998，子离子m/z685、335.6；M3，分子式C57H100O11，占比25％，母离子m/z984，子离子m/z671.0、335.0；M4，分子式C57H102O10，占比14％，母离子m/z971，子离子m/z671.0、655.0；M5，分子式C57H106O8，占比13％，母离子m/z943，子离子m/z630.0、335.0；环氧大豆油以这5种组分的总和进行定量分析；其中：M1为(LnLL)OX和(LnLnO)OX；M2为(LLL)OX、(LnLO)OX和(LnLnS)OX；M3为(OLL)OX、(LnOO)OX和(LnLS)OX；M4为(LOO)OX、(LLS)OX和(LnOS)OX；M5为(SOO)OX和(SSL)OX；Ln表示亚麻酸链，L表示亚油酸链；O表示油酸链；S表示硬脂酸链；ox表示环氧化。所述的食品为白酒、油辣椒、动植物油脂、发酵酸食品。本专利技术通过LC-MS/MS技术对食品中环氧大豆油进行准确的检测、分析，该方法前处理无需衍生化，简单、快捷，对于复杂的基质的抗干扰能力强，检测结果稳定、可靠；该方法为食品中环氧大豆油的检测提供了可行的方法，填补了国内食品中环氧大豆油检测方法的空白。附图说明图1为环氧大豆油中5种主要组分的色谱图(5μg/L)。具体实施方式本专利技术通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本专利技术。一种食品中环氧大豆油的测定方法，先将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，外标法定量计算食品中环氧大豆油的含量；更具体而言，包括以下步骤：1)仪器准备：液相色谱-质谱/质谱仪LC-MS/MS；2)将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，待测定样品中环氧大豆油含量；3)外标法定量计算样品中环氧大豆油的含量。所述步骤1)中，仪器准备为调整各项参数至工作状态：碰撞气体为氮气；色谱柱为C18色谱柱；柱温40℃。所述步骤1)中，色谱柱为C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；进样量：5μL；流速：0.4mL/min；流动相：A：50/850(V/V)，15mM乙酸/乙腈，B：丙酮；所述步骤1)中，质谱条件：质谱扫描模式为多反应离子监测(MRM)，离子化模式为电喷雾电离正离子模式(ESI+)，毛细管电压：5500V。所述步骤2)中，环氧大豆油为甘油三脂混合体，经LC-MS/MS检测，发现其主要由5种组分构成，见表1，色谱图见图1；本方法以这5种组分作为环氧大豆油的定量组分。表1环氧大豆油5种主要组分组分母离子(m/z)分子式各组分占比(％)M11012C57H96O1314M2998...

【技术保护点】
1.一种食品中环氧大豆油的测定方法，其特征在于：先将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，外标法定量计算食品中环氧大豆油的含量；/n具体包括以下步骤：/n1)仪器准备：液相色谱-质谱/质谱仪LC-MS/MS；/n2)将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，待测定样品中环氧大豆油含量；/n3)外标法定量计算样品中环氧大豆油的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种食品中环氧大豆油的测定方法，其特征在于：先将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，外标法定量计算食品中环氧大豆油的含量；
具体包括以下步骤：
1)仪器准备：液相色谱-质谱/质谱仪LC-MS/MS；
2)将食品经均质制样，采用反相液相色谱将环氧大豆油与其他组分分离，利用质谱仪分析标准品中环氧大豆油的主要组分，待测定样品中环氧大豆油含量；
3)外标法定量计算样品中环氧大豆油的含量。


2.如权利要求1所述的一种食品中环氧大豆油的测定方法，其特征在于：步骤1)中，仪器准备为调整各项参数至工作状态：碰撞气体为氮气；色谱柱为C18色谱柱；柱温40℃。


3.如权利要求1所述的一种食品中环氧大豆油的测定方法，其特征在于：步骤1)中，色谱柱为C18色谱柱：2.1mm×100mm，1.7μm；进样量：5μL；流速：0.4mL/min；流动相A：50/850V/V，15mM乙酸/乙腈；流动相B：丙酮。


4.如权利要求1所述的一种食品中环氧大豆油的测定方法，其特征在于：步骤1)中，质谱条件：质谱扫描模式为多反应离子监测MRM，离子化模式为电喷雾电离正离子模式ESI+，毛细管电压：5500V。


5.如权利要求1所述的一种食...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建，彭小东，耿平兰，马义虔，李红洲，陈大鹏，张吉敏，
申请(专利权)人：贵州省产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：贵州;52