测定聚丙烯腈聚合液中水分含量的方法技术

本发明专利技术提供了利用与水互溶的极性有机溶剂测定的方法。本发明专利技术的方法弥补了现有技术中无法检测聚丙烯腈聚合液中水分含量的缺陷，并且具有操作简便、快速准确、再现性高等优点。本发明专利技术还提供在测定所述聚丙烯腈聚合液中水分含量之后，再测定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测领域。具体地说，本专利技术涉及。
技术介绍
碳纤维是20世纪60年代开发成功的一种高强度、高模量材料，广泛应用于航空航天、体育休闲用品和一般工业领域。由聚丙烯腈(PAN)制得的碳纤维，生产工艺较其它方法简单，产品的力学性能良好，因此得到了迅速发展。聚丙烯腈(PAN)原丝是制备高性能碳纤维的基础，是制约我国碳纤维发展的瓶 颈。碳纤维的最终性能很大程度上取决于原丝的质量。而聚合是制备原丝的第一步，高品质的聚丙烯腈聚合物是制备优质原丝的前提。因此，聚丙烯腈聚合原液中杂质含量必须进行严格控制。其中，聚合液中水含量过大会导致聚合液产生大量凝胶，低了聚丙烯腈聚合物的品质，容易产生断丝、糊板或造成原丝中的缺陷。因此，在聚合源头控制其中的水含量，是可以保证其原丝的品质。然而，目前现有技术中对于聚丙烯腈聚合液中水含量的测定尚没有操作简便、快速而准确的方法。因此，本领域急需能够快速准确，同时简便地测定聚丙烯腈聚合液中水含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速、简便、准确地测定聚丙烯腈聚合液中水含量的方法。在第一方面，本专利技术提供一种，所述方法包括以下步骤a.在密封容器中利用与水互溶的极性有机溶剂萃取聚丙烯腈聚合液中的水；b.测试萃取出来的水分；c.利用所述极性有机溶剂进行溶剂空白测试；d.利用以下公式计算水分含量；H2O (%) =E(C1-C0)*!^/11^*100%mQ :加入的有机溶剂重量；In1 :加入的聚合液重量；C。有机溶剂空白液含水率；C1 :有机溶剂萃取液含水率。在具体的实施方式中，所述的极性有机溶剂包括与水互溶，且不溶解聚丙烯腈的极性有机溶剂。在具体的实施方式中，所述的极性有机溶剂包括低级一元醇或二元醇或丙酮,或它们的混合溶剂。在具体的实施方式中，所述的极性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。在进一步具体的实施方式中，所述的极性有机溶剂是甲醇。在优选的实施方式中，所述的极性有机溶剂的含水量为0%_0. 2%。在具体的实施方式中，所述极性有机溶剂与聚丙烯腈聚合液的重量比是5:1 _100:1，优选 10:1 - 50:1，最优选 10:1-20:1。在具体的实施方式中，所述萃取的时间为20-240min，优选20-120min，更优选20_40mino在具体的实施方式中，所述萃取的温度为15_45°C，优选15_25°C。在具体的实施方式中，利用卡尔费休水分测定仪进行所述步骤b。在进一步的具体实施方式中，所述方法在检测聚丙烯腈聚合液中水分含量之后还包括以下步骤a’ .另取聚丙烯腈聚合液，在密封容器中利用水萃取聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈单体；b’ .采用气相色谱法检测丙烯腈单体含量；和c’ .通过换算得到所述聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈单体含量。在优选的实施方式中，所述水与所述聚丙烯腈聚合液的重量比是10:1 - 400:1，优选 20:1 - 200:1，更优选 30:1 - 100:1。在优选的实施方式中，采用内标法进行所述气相色谱法。在优选的实施方式中，所述内标法利用的内标物是Cm低级醇，优选甲醇、乙醇或丙醇，更优选乙醇。在优选的实施方式中，所述水包括去离子水、蒸馏水、反渗透水或超纯水。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图I显示了实施例4所得的色谱图。具体实施例方式专利技术人经过研究，利用聚丙烯腈聚合液与特定量的某些极性有机溶剂混合后使得聚丙烯腈固化，聚丙烯腈聚合液中的水被萃取入该极性有机溶剂中，从而快速、简便而准确地测定萃取出来的水分。在此基础上完成了本专利技术。本专利技术方法本专利技术提供一种快速、简便而准确地，所述方法包括以下步骤a.在密封容器中利用与水互溶的极性有机溶剂萃取聚丙烯腈聚合液中的水；b.测试萃取出来的水分；c.利用所述极性有机溶剂进行溶剂空白测试； d.利用以下公式计算水分含量；H2O (%) = /111^100%m0 :加入的有机溶剂重量；In1 :加入的聚合液重量；C0 :有机溶剂空白液含水率；C1 :有机溶剂萃取液含水率。在具体的实施方式中，所述极性有机溶剂与聚丙烯腈聚合液的重量比是5:1 _100:1，优选 10:1 - 50:1，最优选 10:1-20:1。在具体的实施方式中，所述萃取的时间为2(T240min，优选20_120min，更优选 20_40mino在具体的实施方式中，所述萃取的温度为15_45°C，优选15_25°C。本文所用的术语“与水互溶的极性有机溶剂”与本领域普通技术人员常规理解的含义相同，其指能与水互溶、极性参数大于等于4. 0的有机溶剂。在具体的实施方式中，本专利技术的极性有机溶剂包括能与水互溶，且不溶解聚丙烯腈的极性有机溶剂。在优选的实施方式中，本专利技术的极性有机溶剂包括低级一元醇或二元醇或丙酮，或它们的混合溶剂。在优选的实施方式中，本专利技术的极性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或丙酮，或它们的混合溶剂。在最优选的实施方式中，本专利技术的极性有机溶剂是甲醇。本专利技术的极性有机溶剂是无水的，或含有极其微量的水。在具体的实施方式中，本专利技术的极性有机溶剂的含水量为0%-0. 2%。在本专利技术方法中，对于萃取入有机溶剂中的水分的测定可采用本领域普通技术人员熟知的各种方法。在优选的实施方式中，本专利技术方法采用卡尔费休水分测定法检测萃取入有机溶剂中的水分。在具体的实施方式中，所述方法在检测聚丙烯腈聚合液中水分含量之后还包括以下步骤a’ .另取聚丙烯腈聚合液，在密封容器中利用水萃取聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈单体；b’ .采用气相色谱法检测丙烯腈单体含量；和c’ .通过换算得到所述聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈单体含量。在优选的实施方式中，所述水与所述聚丙烯腈聚合液的重量比是10:1 - 400:1，优选 20:1 - 200:1，更优选 30:1 - 100:1。在优选的实施方式中，采用内标法进行所述气相色谱法。在优选的实施方式中，所述内标法利用的内标物是Cm低级醇，优选甲醇、乙醇或丙醇，更优选乙醇。在优选的实施方式中，所述水包括去离子水、蒸馏水、反渗透水或超纯水。本专利技术方法的优点I.操作简便；2.快速准确；3.再现性高。下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。实施例实施例I在密封性极好的样品瓶中加入甲醇溶液，称取其重量为27. 6318g (精确至0. OOOlg),于上述样品瓶中注入聚丙烯腈聚合液2. 0949g (精确至0. OOOlg),然后置于干燥器中萃取30min。按上述步骤同样进行甲醇溶剂空白处理(样品瓶内不加入聚丙烯腈聚合液，其他步骤同样处理)。最后，使用卡尔费休水分测定仪迅速完成测试。按以下公式计算含量H2OmQ:加入的甲醇重量；In1 :加人的聚合液重量；C0 甲醇空白液含水率；C1:甲醇萃取液含水率。测试值Ctl=O. 026%, C1=O. 047%,计算得聚合液含水率为0. 28%。实施例2采用与实施例I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定聚丙烯腈聚合液中水分含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a.在密封容器中利用与水互溶的极性有机溶剂萃取聚丙烯腈聚合液中的水；b.测试萃取出来的水分；c.利用所述极性有机溶剂进行溶剂空白测试；d.利用以下公式计算水分含量；H2O（%）=[(C1？C0)*m0]/m1*100%m0：加入的有机溶剂重量；m1：加入的聚合液重量；C0：有机溶剂空白液含水率；C1：有机溶剂萃取液含水率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺海明，皇静，钟俊俊，李德宏，渠丽景，陈礼群，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：