一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，包括以下步骤：将MoS

A molybdenum oxide quantum dot catalyst supported on silica nanospheres and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂及其制备方法
本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂及其制备方法。
技术介绍
氧化钼是一种重要的工业氧化催化剂和阻燃剂，因其具有独特的光学、电学、半导体性质和催化性能，近年来收到国内外学者的广泛关注。氧化钼在结构上可分为正交相三氧化钼(α-MoO3)、单斜相三氧化钼(β-MoO3)和六方相三氧化钼(h-MoO3)，其中(α-MoO3)属于热力学稳定相，研究人员对其的研究较多。目前，氧化钼的制备方法包括水热-溶剂热法、物理气相沉积法、氧化法、溶胶凝胶法、微波辅助超声合成法、静电纺丝法等。通过以上方法，研究人员合成了各种形貌的三氧化钼，如纳米棒、纳米线、纳米片、纳米带、纳米花等。量子点因其表面效应使得氧化钼表面具有很多空穴和缺陷，具有大表面能和高活性。但是迄今为止，负载型氧化钼量子点催化材料的合成方法还未实现。因此，寻求在室温下通过简单易行的方法直接获得形貌均匀、大小均一的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点变得十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，该方法合成的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂形貌均匀、大小均一，并且对有机含硫化合物具备优异的催化氧化性能。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，包括以下步骤：将MoS2粉体和二氧化硅纳米球加入去离子水中，搅拌至混合均匀后加入双氧水，反应完全后用氢氧化钠水溶液调整溶液至中性，随后固液分离得到的固体部分即为所述二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。具体的，所述MoS2粉体和二氧化硅纳米球的用量以物质的量计为0.05～0.15：1。具体的，所述二氧化硅纳米球的用量与双氧水体积以固液比计为1：4(g/mL)即0.25g/mL，所述双氧水与去离子水的用量以体积比计为2：3。具体的，所述双氧水的浓度30wt％，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10mol/L。具体的，所述反应温度为室温(20-30℃)，所述反应时间为5～30min。所述室温主要是指不需要加热就可以直接反应生成。具体的，所述固液分离是指将产品混合液离心、取沉淀物质进行洗涤并真空干燥，即得固体部分。具体的，将混合液在8000rpm下离心10min，取沉淀然后用去离子水洗涤，再在8000rpm下离心10min，重复上述操作3次以上，最后在60℃下真空干燥。需要说明的是，NaOH水溶液调整溶液至中性的pH值约为7.0。所述二氧化硅纳米球采用现有技术制备。此外，本专利技术还提供了使用上述一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法制备而成的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂。其中，所述氧化钼的化学式为MoO3-x，其中X的范围为0～0.5的任意数。需要说明的是，所述合成MoO3-x量子点的氧化剂为双氧水，钼离子的价态以+5、+6共存。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术利用廉价且环保的MoS2粉体和二氧化硅纳米球作为原料，双氧水作为氧化剂，通过控制MoS2粉体和二氧化硅纳米球加入量和反应时间，直接获得形貌均匀、大小均一的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂。合成成本低，步骤简单，可在室温下进行，所用的原料均为廉价且环保的物质，所获得粒子形貌均匀，大小均一。2、如图4、图5所示，本专利技术制备的产品为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂，尺寸在500nm以内，形态为均一的球形，钼离子的化学价态以+5、+6共存。3、本专利技术所制备的样品对有机含硫化合物具备优异的催化氧化性能，脱硫率可达到92％以上。附图说明图1为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点的傅里叶变换-红外光谱图；图2为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点的N2吸附脱附曲线；图3为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点的X射线光电子能谱图；图4为实施例1的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点粒径分布图和SEM图；图5为实施例2的二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点粒径分布图和SEM图；图6为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点对不同种含硫有机化合物的催化氧化脱除效果图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合附图及具体实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。其中，分别采用德国Bruker公司的傅里叶变换-红外光谱仪(VERTEX70型)，分析样品的官能团；采用美国FEI公司的场发射扫描电子显微镜(Nova400Nano型)，观察纳米颗粒的微观形貌；采用美国康塔公司的全自动物理化学气体吸附仪(Autosorb-1-C-TCD-MS)，测定样品的物理吸附性能；采用美国VG公司的X射线光电子能谱仪(Multilab2000型)，分析样品表面的化学组成、化学结构及对应元素价态等方面的信息；采用英国Malvern公司的纳米粒度及Zeta电位分析仪(ZetasizerUltra型)，测定样品的粒度大小；采用美国Agilent公司的气相色谱仪(HP-6890，FID)，分析样品对有机含硫化合物催化氧化脱除性能。实施例1：本实例中Mo和Si的摩尔比为0.125，具体制备步骤如下：将0.09g的MoS2粉体和相应质量制备好的二氧化硅纳米球溶解在6mL去离子水中，在磁力搅拌下混合至MoS2粉体和二氧化硅纳米球混合均匀，加入4mL双氧水(30％,wt)，在室温下反应10min，然后用10.0mol/LNaOH溶液将反应液滴定至中性，滴定后将样品在8000rpm下离心10min，取沉淀然后用去离子水洗涤，再在8000rpm下离心10min，重复上述操作3次以上，最后在60℃下真空干燥，即获得催化剂样品。如图4所示，本实施例制备的样品平均粒径约为300nm。实施例2：本实例中反应时间为20min，具体制备步骤如下：按照Mo和Si的摩尔比为0.125，将0.09g的MoS2粉体和相应质量制备好的二氧化硅纳米球溶解在6mL去离子水中，在磁力搅拌下混合至MoS2粉体和二氧化硅纳米球混合均匀，加入4mL双氧水(30％，wt)，在室温下反应20min，然后用10.0mol/LNaOH溶液将反应液滴定至中性，滴定后将样品在8000rpm下离心10min，取沉淀然后用去离子水洗涤，再在8000rpm下离心10min，重复上述操作3次以上，最后在60℃下真空干燥，即获得催化剂样品。如图5所示，本实施例制备的样品平均粒径约为330nm。实施例3：本实例为二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂对有机含硫化合物催化氧化脱硫性能测试，所选用的样品为实施例1中二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂，使用的目标含硫化合物为苯并噻吩。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将MoS

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MoS2粉体和二氧化硅纳米球加入去离子水中，搅拌至混合均匀后加入双氧水，反应完全后用氢氧化钠水溶液调整溶液至中性，随后进行固液分离，得到的固体部分即为所述二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，其特征在于：所述MoS2粉体和二氧化硅纳米球的用量以物质的量计为0.05～0.15：1。


3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，其特征在于：所述双氧水的浓度30wt％，所述二氧化硅纳米球的用量与双氧水体积以固液比计为0.25g/mL，所述双氧水与去离子水的用量以体积比计为2：3。


4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米球负载型氧化钼量子点催化剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的浓度为10mol/L。


5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔佳伟，王光辉，田永胜，柯萍，刘巍，马志江，徐浩伦，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42