一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种N‑正丁基乙醇胺的合成方法及装置，合成装置包括如下组成部分：部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；部件3)、环氧乙烷加入装置，合成方法的化学反应式为：

A synthesis method and device of n-butyl ethanolamine

【技术实现步骤摘要】
一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置
本专利技术涉及化工合成
，具体为一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置。
技术介绍
N-正丁基乙醇胺，N，N-二正丁基乙醇胺是两种重要的精细化工中间体，在纺织、医药、农用化学品等方面具有广泛的应用，可生产医药、涂料、表面活性剂等，也可作为脱碳、脱硫剂等使用。近年来N-正丁基乙醇胺作为金属切削液的助剂成分和涂料调节剂被开发利用，而随着中国工业加工和建筑行业的迅猛发展，N-正丁基乙醇胺的市场需求也有了迅速扩大。因此本文就提高N-正丁基乙醇胺的收率，降低N-正丁基乙醇胺的合成成本作了研究。现有N-正丁基乙醇胺的生产方式分为两大类，一以正丁胺为原料进行羟乙基化合成，二以乙醇胺为原料进行胺烷基化合成，下面有几种合成路线：乙醇胺、溴代正丁烷路线：乙醇胺和溴代正丁烷的反应属于卤代烷的亲核取代反应，溴代正丁烷先和一分子乙醇胺反应生成目标产物N-正丁基乙醇胺，但N-正丁基乙醇胺的亲核性大于乙醇胺，会继续与体系中未反应的溴代正丁烷发生进一步亲核取代反应，生成N，N-二正丁基乙醇胺。为了提高N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：/n部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；/n部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；/n部件3)、环氧乙烷加入装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：
部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；
部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；
部件3)、环氧乙烷加入装置。


2.一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，其特征在于：所述合成方法的化学反应式为：



第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用，然后取出磁力搅拌器和电加热器进行通电调试，调试完成后，最后将使用的加工设备搭建完成；
第二步：置换空气：首先在装有回流冷凝管，温度计，精馏柱以及循环泵和环氧乙烷导气管的500mL四口烧瓶中加入300-400mL的正丁胺，用氮气置换体系空气，然后抽真空至-0.03-0.08MPa，关闭真空阀门；
第三步：收集、检测：将油浴设备放在四口瓶的下方，四口瓶的底部伸入油浴设备的内部，并且调节油浴设备的温度在75-81℃之间，然后打开两端分别与冷凝管和四口瓶连通的循环泵，然后打开环氧乙烷阀门，将计量好的环氧乙烷缓慢通入系统中，体系压力为0.05MPa-0.06MPa，磁力搅拌器在环氧乙烷通入的过程中持续搅拌，通过温度计随时检测反应物的温度(温度计的测试端插入正丁胺的内部)，通完后将反应温度维持134-140℃，持续反应一定时间后，气相色谱中控反应，当基本检测不到有产物增加时终止反应；
第四步：反应终止后，保温1-1.5小时，关闭磁力搅拌器和油浴设备，待四口品质内的物质温度下降至室温时，最后将物料转入精馏装置，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺，高沸为N，N-二正丁基乙醇胺多次合并后再次精馏回收；
第五步：多次回收后的N-正丁基乙醇胺分别存储5-10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱莉苹，黄勇，吴世刚，
申请(专利权)人：合肥亿帆生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34