连续合成N-2-乙基己基-N`-苯基对苯二胺的方法技术

本发明专利技术提供一种防老剂，即N‑2‑乙基己基‑N'‑苯基对苯二胺的合成方法。以2‑乙基己醛、4‑氨基二苯胺为基本原料，在催化剂存在条件下，在固定床中连续反应得到含N‑2‑乙基己基‑N'‑苯基对苯二胺的混合物，经过纯化处理，得到N‑2‑乙基己基‑N'‑苯基对苯二胺。本发明专利技术利用固定床连续生产N‑2‑乙基己基‑N'‑苯基对苯二胺，与现有技术中提到的釜式间歇反应比较，适合推广工业应用。

Continuous synthesis of n-2-ethylhexyl-n ` - phenylp-phenylenediamine

【技术实现步骤摘要】
连续合成N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的方法
本专利技术涉及了一种防老剂，即N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的合成方法。
技术介绍
防老剂S789作为天然橡胶(NR)和合成橡胶的通用型防老剂，对臭氧和屈挠龟裂均有较好的防护效果。其适用于动态、静态承受应力和天候老化的橡胶制品，如汽车轮胎及门窗密封条，电线、电缆和胶管、胶带等工业橡胶制品。专利技术所述防老剂，即N-仲辛基-N'-苯基对苯二胺的结构式如下所示：有关防老剂S789的研究和应用鲜有报道。近年来，俄罗斯KHIMPORM公司对防老剂S789进行了研究和开发，并在Togliatti(SIBUR)、Sterlitamak等石化企业进行了推广和应用。目前，N-2-乙基己基-N’-苯基对苯二胺的合成主要依靠相关脂肪醇(主要是异辛醇(2-乙基己醇))在强碱及高温高压条件下与RT培司(4-氨基二苯胺)合成，如俄罗斯专利RU2417981C1，RU2293077C，RU2362767，RU2406720C1，RU2010146340A等。这些专利所阐述的技术方案均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.连续合成N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的方法，其特征在于以2-乙基己醛、4-氨基二苯胺为基本原料，在催化剂存在下，在固定床中连续反应得到含N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的混合物，经过纯化处理，得到N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺。/n

【技术特征摘要】
1.连续合成N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的方法，其特征在于以2-乙基己醛、4-氨基二苯胺为基本原料，在催化剂存在下，在固定床中连续反应得到含N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺的混合物，经过纯化处理，得到N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺。


2.根据权利要求1中所述的方法，其特征是所用催化剂为铜系催化剂或Pt/C催化剂。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述铜系催化剂包括CuO、ZnO、Al2O3组分，质量百分含量分别为30%～40%、55%～65%、1%～10%。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述催化剂使用前为氧化态，经还原活化使用，还原温度范围为160~220℃，N2、H2混合气体中H2的比例调节从1~100%，最后维持100%，220℃维持4-8小时。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征是2-乙基己醛与4-氨基二苯胺摩尔比摩尔比为2~5:1,反应液体空速为0.1~0.2h-1，反应器控制温度为80~120℃，反应压力为0.8~1.2MPa，尾气为50~150mL/min；反应液组成为N-2-乙基己基-N'-苯基对苯二胺、2-乙基己醛、2-乙基己醇、水、4-氨基二苯胺混合物。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：任磊，陶建青，金刚，李珊，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化南京化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32