乙酸头孢罗膦一水合物及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了乙酸头孢罗膦一水合物及其中间体的制备方法。本发明专利技术提供了一种头孢罗膦钠III的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在水中，将头孢罗膦钠III粗品与药用活性炭搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III粗品水溶液；步骤2：将步骤1得到的头孢罗膦钠III粗品水溶液与乙醇混合，搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III湿品；步骤3：将步骤2得到的头孢罗膦钠III湿品重结晶，得到头孢罗膦钠III。本发明专利技术的制备方法操作简单安全、后处理步骤简单、仅需要结晶纯化、不需要色谱制备，收率高，生产成本低、原子利用率高、以本发明专利技术的中间体制得的乙酸头孢罗膦一水合物I的纯度大于99.5％，单一杂质小于0.1％，符合原料药要求，适合于工业化生产。

Preparation of cefurofos acetate monohydrate and its intermediates

【技术实现步骤摘要】
乙酸头孢罗膦一水合物及其中间体的制备方法
本专利技术涉及乙酸头孢罗膦一水合物及其中间体的制备方法。
技术介绍
新型头孢类注射用抗生素乙酸头孢罗膦一水合物(Ceftarolinefosamil，I)(以下简称头孢罗膦)，是一种对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有体外活性的头孢菌素，用于治疗社区获得性细菌性肺炎、急性细菌性皮肤和皮肤组织感染。2010年10月美国FDA批准了上市，商品名Teflaro，2012年9月获欧盟批准上市，2013年9月获澳大利亚批准上市。耐甲氧西林金黄色葡萄球菌对某些抗生素包括甲氧西林和其他许多常用的抗生素，如苯唑西林、青霉素和阿莫西林等具有耐药。因此，临床需要新的更强效、耐药性的抗菌药物来保证患者的生命健康安全。头孢罗膦注射剂有望给临床医师提供一种理想的选择，它是一种第五代头孢菌素类抗生素，临床实验显示其对于该葡萄球菌具有强大的抗菌活性，对照实验显示在对于该葡萄球菌的治疗中，头孢罗膦与万古霉素和氨曲南合用的治疗效果没有显著的差异。在对于获得性肺炎的治疗中，头孢罗膦也与头孢曲松的治疗效果相当，也没有显示更多的副作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术提供了一种头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：/n步骤1：在水中，将头孢罗膦钠III粗品与药用活性炭搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III粗品水溶液；/n步骤2：将步骤1得到的头孢罗膦钠III粗品水溶液与乙醇混合，搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III湿品；/n步骤3：将步骤2得到的头孢罗膦钠III湿品重结晶，得到头孢罗膦钠III即可；/n

【技术特征摘要】
1.本发明提供了一种头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
步骤1：在水中，将头孢罗膦钠III粗品与药用活性炭搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III粗品水溶液；
步骤2：将步骤1得到的头孢罗膦钠III粗品水溶液与乙醇混合，搅拌，过滤，得到头孢罗膦钠III湿品；
步骤3：将步骤2得到的头孢罗膦钠III湿品重结晶，得到头孢罗膦钠III即可；





2.如权利要求1所述的头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于：
所述的头孢罗膦钠III的制备方法在保护气体保护下进行；
和/或，
步骤1中，所述的头孢罗膦钠III粗品的纯度大于95.0％；
和/或，
步骤1中，所述的药用活性炭与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为0.01～0.2；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的温度为0～40℃；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的时间为30分钟～5小时；
和/或，
步骤1中，所述的水与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为1～50。


3.如权利要求2所述的头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于：
当所述的头孢罗膦钠III的制备方法在保护气体保护下进行时，所述的保护气体为氮气和/或氩气；
和/或，
步骤1中，所述的药用活性炭与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为0.02～0.15；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的温度为10℃～30℃；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的时间为1小时～4小时；
和/或，
步骤1中，所述的水与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为5～25。


4.如权利要求3所述的头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述的药用活性炭与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为0.033、0.138或0.066；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的温度为15℃～20℃或20℃～25℃；
和/或，
步骤1中，所述的搅拌的时间为2小时～3小时；
和/或，
步骤1中，所述的水与所述的头孢罗膦钠III粗品的质量比值为28.2、29.4或27.6。


5.如权利要求1所述的头孢罗膦钠III的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述的乙醇与所述的头孢罗膦钠III粗品的体积质量比值为10mL/g～200mL/g；
和/或，
步骤2中，所述的搅拌的温度为0～40℃；
和/或，<...

【专利技术属性】
技术研发人员：公绪栋，应述欢，
申请(专利权)人：上海博志研新药物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31