一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法及其在多酚提取中的应用技术

本发明专利技术公开了一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂制备方法及其在多酚提取中的应用，该低共熔溶剂制备过程如下：称取一定质量的左旋肉碱溶于水中，并另称取一份氨基酸，溶于溶剂中，搅拌溶解转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱水溶液中逐滴滴加氨基酸溶液，滴加完毕后，在温度为25～60℃下搅拌12h后，旋转蒸发去除溶剂，得到左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂。本发明专利技术探究了低共熔溶剂含量、提取时间、提取温度对提取多酚含量的影响，并确定了最佳提取条件。经过研究表明：该左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂提取效率要远高于水，并且具有更佳绿色环保、无污染的优点。

Preparation of L-carnitine amino acid low eutectic solvent and its application in polyphenol extraction

【技术实现步骤摘要】
一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法及其在多酚提取中的应用
本专利技术属于天然产物提取领域，具体涉及一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法及其在多酚提取中的应用。
技术介绍
左旋肉碱(L-carnitine)，又称L-肉碱，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，红色肉类是左旋肉碱的主要来源，对人体无毒副作用。它是一种相对分子质量较小的类蛋白质分子，是促进脂类代谢的重要物质。若体内缺乏L-肉碱，会造成细胞能量代谢的紊乱，从而引起肌肉无力、疲劳和大量脂肪的堆积，具有一定的减肥功效，且L-肉碱对婴儿体内脂肪代谢至关重要。氨基酸是蛋白质的基本组成单位，大约有200多种，但在动物的营养中起重要作用而且被人们广泛认识的只有20多种，称之为标准氨基酸。氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。氨基酸被人体用于制造抗体蛋白以对抗细菌和病毒的侵染，制造血红蛋白以传送氧气，制造酶和激素以维持和调节新陈代谢；氨基酸是制造精卵细胞的主体物质，是合成神经介质的不可缺少的前提物质；氨基酸能够为机体和大脑活动提供能源，氨基酸是一切生命之源。酚类化合物(又简称为：多酚)是植物中重要的次生代谢物，是水果、蔬菜和其他植物营养质量的重要决定因素。多酚一般是带有一个或多个羟基的芳环，它们的结构可以从简单的酚类分子到复杂的高分子量聚合物。多酚是植物中存在最广泛的植物化学物质之一，在植物体内具有相当大的生理学和形态学重要性。作为植物中一大类生物活性物质，多酚化合物具有很多种生物功能。通常情况下，多酚物质可以作为植物抗毒素、植物色素、拒食剂、传粉媒介的引诱剂以及抗氧化剂和抗紫外线的保护剂等。多酚是一种天然的“抗氧化剂”，不仅可以清除人体产生的自由基，延缓肌肤衰老，抑制黑色素的产生；还可抑制胶原蛋白的分解，起到抗皱的功能；同时它还是很好的“抗癌物”，可抵抗细胞癌化。从本质上说，多酚是一种强抗氧化剂，具有良好的抗氧化的效果。多酚提取方式一般是溶剂提取、超声浸渍、微波辅助、超临界流体萃取。溶剂提取效率低，微波辅助和超临界流体萃取成本高，不易工业化生产，因此本专利优先使用超声浸渍提取方法。目前天然产物提取一般选用毒性较大的有机溶剂例如：丙酮、甲醇、氯仿、石油醚等，容易造成试剂残留，且存在后续分离过程复杂等问题。绿色提取技术是化学领域的关键问题之一，因为它旨在保护环境并减少人类活动的负面影响。在绿色技术的各种方式中，开发新的绿色溶剂是最重要的主题之一。在绿色溶剂领域，低共熔溶剂被认为是替代有机溶剂的最佳选择。目前，左旋肉碱低共熔溶剂所用的有机酸一般为苹果酸、柠檬酸、维生素等(如：CN110251567A)，但是氨基酸类左旋肉碱低共熔溶剂尚未有人涉及。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种绿色无污染左旋肉碱低共熔溶剂的制备方法及其在提取多酚方面的应用，意在解决传统有机试剂提取路线存在的工艺复杂、试剂残留、毒性大等问题。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，步骤如下：称取氨基酸溶于溶剂中，搅拌溶解转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱水溶液中逐滴滴加氨基酸溶液，滴加完毕后，在温度为25℃～60℃下搅拌12h后，旋转蒸发去除溶剂，得到左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂。所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法中，左旋肉碱与氨基酸摩尔比为(1～4)：(1～3)；优选反应温度为25～40℃；所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂，其中所述氨基酸为结构通式RCHNH2COOH中的至少一种，其中R为C2-C6链烯基、C1～C4取代链烷基或未取代链烷基、含氮杂环、芳香基或环烷基，所述C1～C4取代链烷基的取代基、羟基、羧基、巯基、氨基、胍基或苯基中的一种。如：甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸中的一种或多种。所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体，所述氢键供体为氨基酸、氢键受体为左旋肉碱。所述氨基酸溶液的溶剂为水、乙醇、1,2-二氯乙烷、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种。进一步，所述的左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂应用于多酚提取，提取温度为15～50℃，时间为5～40min，物料与溶剂的固液比为0.025～0.2g/mL。优选地，其中水占据左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂总体积的10％～40％。优选地，多酚提取温度为25～40℃。优选地，多酚提取时，物料与溶剂的固液比为0.03～0.1g/mL。优选地，多酚提取时间为20～40min。所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂应用于天然植物的多酚提取，可提取的植物种类包含山茶果、石榴皮、樱桃、桑葚、橙皮、橘子皮的一种或多种。本专利技术带来的有益效果为：解决了有毒试剂为溶剂提取天然产物存在的有残留、污染大的问题。同时，左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂具有更高的提取效率，提高提取物的含量。不但节省了提取成本，而且也符合绿色化学的理念。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行下一步阐述。但本专利技术的保护范围不局限于所述内容。实施例1：称取0.1mol的左旋肉碱溶于水中，并另称取0.1mol的谷氨酸，溶于水中，搅拌均匀后转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱中逐滴滴加谷氨酸溶液，滴加完毕后，在25℃下搅拌12h后，用旋转蒸发仪中去除溶剂水，得到左旋肉碱谷氨酸低共熔溶剂，标记为DES-1。实施例2：称取0.1mol的左旋肉碱溶于水中，并另称取0.25mol的苏氨酸，溶于1,2-二氯乙烷中，搅拌均匀后转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱中逐滴滴加苏氨酸溶液，滴加完毕后，在25℃下搅拌12h后，转移至旋转蒸发仪中去除溶剂，得到左旋肉碱苏氨酸低共熔溶剂，标记为DES-2。实施例3：称取0.1mol的左旋肉碱溶于水中，并另称取0.4mol的天冬氨酸，溶于1,2-二氯乙烷中，搅拌均匀后转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱中逐滴滴加天冬氨酸溶液，滴加完毕后，在25℃下搅拌12h后，转移至旋转蒸发仪中去除溶剂，得到左旋肉碱天冬氨酸低共熔溶剂，标记为DES-3。实施例4称取0.15mol的左旋肉碱溶于水中，并另称取0.2mol的缬氨酸，溶于100mL异丙醇，搅拌均匀后转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱中逐滴滴加缬氨酸溶液，滴加完毕后，在25℃下搅拌12h后，转移至旋转蒸发仪中去除溶剂，得到左旋肉碱缬氨酸低共熔溶剂，标记为DES-4。实施例5：以水为溶剂，配制不同浓度梯度的DES-1，如：0wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％。称取20～40目的5g山茶果皮粉，加入50mL不同浓度的DES-1，并在30℃下超声提取30min后离心过滤，得到滤液。采用福林酚法测定样品中多酚的含量(以没食子酸为标准溶液)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，其中氨基酸种类为如下通式RCHNH

【技术特征摘要】
1.一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，其中氨基酸种类为如下通式RCHNH2COOH中的至少一种，其中R为C2-C6链烯基、C1～C4取代链烷基或未取代链烷基、含氮杂环、芳香基或环烷基，所述C1～C4取代链烷基的取代基为羟基、羧基、巯基、氨基、胍基或苯基中的一种，其特征在于，包括以下步骤：
称取氨基酸溶于溶剂中，搅拌溶解转移至滴液漏斗中，在搅拌状态下向左旋肉碱水溶液中逐滴滴加氨基酸溶液，滴加完毕后，在温度为25～60℃下搅拌12h后，旋转蒸发去除溶剂，得到左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂；
所述左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体，所述氢键供体为氨基酸、氢键受体为左旋肉碱。


2.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，其特征在于，所述氨基酸溶液的溶剂为水、乙醇、1,2-二氯乙烷、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，其特征在于，左旋肉碱与氨基酸摩尔比为(1～4)：(1～3)。


4.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱氨基酸低共熔溶剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张嘉恒，王岩，闫修瑜，余明远，费玉清，陈正件，张晃淳，
申请(专利权)人：中科萱嘉医养珠海健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44