一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法技术

本发明专利技术公布一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，包括以下步骤：1）制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉；2）制备鹿骨螯合钙：将鹿骨粉与谷氨酸质量比按1:1~5的比例混合，加入水，调pH 6.0~8.0，60~70℃螯合；取上清液减压浓缩，加无水乙醇沉淀，沉淀物干燥粉碎，即得鹿骨谷氨酸螯合钙粉。发明专利技术方法简单，螯合率高、含钙量高，所制备的鹿骨‑谷氨酸螯合钙粉，保留了原料药中的营养物质，如维生素D等，无副作用。

【技术实现步骤摘要】
一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法
本专利技术涉及一种新型的骨钙钙源梅花鹿骨谷氨酸螯合钙的制备方法，属于药物制备

技术介绍
钙为人体需求量最大的宏量元素，钙缺乏会引起诸多疾病。世卫组织(WHO)的统计分析指出，人类165中基础疾病中有106中与缺钙有关。如骨质疏松、动脉硬化、老年痴呆等。而根据我国第四次全国营养调查结果显示，我国成人钙日摄入量为390.6mg，仅达到营养学会推荐摄入量的50％。目前市售的补钙制剂主要分为三类，第一类为无机钙，所谓第一代补钙产品，如碳酸钙、氧化钙、磷酸氢钙等；第二类为有机酸钙，所谓第二代补钙产品，如葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙等；第三类为有机钙，所谓第三代补钙产品，如氨基酸鳌合钙。第一代、第二代补钙产品多存在难溶解、钙的吸收差、重金属超标等问题。而第三代补钙产品，钙以“氨基酸螯合物”的形式出现，使其溶解性、吸收率及生物利用度都大大提高，已备受市场青睐。已有的制备氨基酸螯合钙的钙源主要有两类，一是以无机的钙源，如氢氧化钙或氧化钙与氨基酸进行鳌合；另一种是以有机钙源，如动物骨骼，经酸水解，制成可溶性钙盐，再与氨基酸进行鳌合。前者的缺点是原料为无机钙，不够环保，且其反应时间较长，鳌合率低、能耗较高；而后者的不足在于，动物骨骼经酸水解后，破坏了动物骨骼中有利于钙吸收的有机成分，如VD2、VD3等，未能将原料中的有效成分充分利用。现用于氨基酸螯合钙的骨钙原料多为供食用动物的骨骼，如牛、羊、鱼等，而一些药用动物骨骼，如鹿骨尚未得到充分利用。早在中医古籍《名医别录》中就已有鹿骨药用的记载，有“主内虚，续绝伤”的功效，用于风湿四肢疼痛及筋骨冷痹；现代研究表明，鹿骨中除钙含量高外(本专利技术研究中测得其含钙量达17％，高于文献报道的其他动物骨粉的含钙量)，其尚含有丰富的氨基酸和可促进钙吸收的维生素D类成分。但在我国目前养鹿产业中，鹿骨作为副产物而弃用，造成极大浪费。如能以鹿骨为有机钙源，制备鹿骨氨酸螯合钙，不仅可以丰富市场上的补钙产品，提高补钙产品的吸收率，而且也将为鹿产业的价值提升奠定良好的基础。国内外制备氨基酸螯合钙的方法，主要有①水相中水解蛋白质制备氨基酸螯合钙；②高压流体纳米磨技术；③微波固相合成；④离子交换法及电解法等。方法①因实验条件容易实现，工艺较简单，不需昂贵设备而被广泛采用，但用酶水解蛋白质成本较高、无机酸水解又破坏骨钙源中的有机成分；方法②技术方法虽较新颖，氨基酸与钙螯合迅速，产品质量也稳定，但所需设备较昂贵；方法③鳌合反应时间较短、能耗少、污染少、效率高，但对设备的要求较高、投入较大，且微波反应器在运行过程中会产生的辐射；方法④具有条件简单，对环境无污染，生产成本低，转化率较高，产品纯度高的优点，但操作过程繁琐，耗时较长、能耗较大，同时离子选择性透过膜再生困难。CN101648884A公开了一种由低值淡水鱼骨制备复合氨基酸螯合钙的方法，制备步骤为，鱼骨清洗、蒸煮、氢氧化钠浸泡，洗至中性，干燥，粉碎，酸解法提取鱼骨粉中的钙，用复合氨基酸螯合鱼骨粉中钙离子，离心取清液，用无水乙醇洗涤二次，离心取沉淀，干燥粉碎得复合氨基酸螯合钙产品。本专利技术首次采用低值淡水鱼加工副产物鱼骨制备复合氨基酸螯合钙，大大地提高了淡水鱼副产物的附加值。用本专利技术制备的复合氨基酸螯合钙经动物实验证实，大鼠的股骨钙含量为38.11±5.30，股骨钙的储留率11.00±5.30，如与VD3配伍，更可增加其生物利用率，提高补钙的效果。用本专利技术制备的复合氨基酸螯合钙的补钙作用与葡萄糖酸钙相当，高于碳酸钙，但钙储留率显著高于葡萄糖酸钙组和碳酸钙组。但该技术方案存在以下问题：①未注明处理后的鱼骨应达到何种标准；②未能考虑酸水解对鱼骨中有机物质的影响，以至于需要在后续的制备中加入VD3，增加了生产的成本；③产物的螯合率较低，仅为88.84％。CN106187798A公开了一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1混合，得混合液；3)所得混合液加入重量比例1.5％的枸橼酸经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。本专利技术原料钙来源于有机钙，低碳环保，无毒无污染，不含重金属离子，再结合纳米新技术，得到优质氨基酸纳米螯合钙，该工艺方法简单、易操作，成本低，有利于废物利用及工业化生产。但该技术方案存在以下问题：①对进行鳌合的原料，骨粉的质量要求为明确；②未考虑酸水解对动物骨粉中，可促进钙吸收有机物质的影响；③未注明该工艺产物的螯合率，因为工艺中加入了枸橼酸，可能使钙的鳌合率降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种安全高效、低廉环保的由鹿骨制备的氨酸螯合钙的最佳制备工艺。本专利技术目的可通过以下技术方案实现：一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，包括以下步骤：1)制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉。2)制备鹿骨螯合钙：将鹿骨粉与谷氨酸质量比按1:1～5的比例混合，加入水，调pH6.0～8.0，60～70℃螯合；取上清液减压浓缩，加无水乙醇沉淀，沉淀物干燥粉碎，即得鹿骨谷氨酸螯合钙粉。所述步骤(2)中，螯合时间为50～70min。所述步骤(2)中，沉淀温度为0～4℃，沉淀时间12～24h。一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，具体包括以下步骤：1)制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉。2)制备鹿骨螯合钙：将鹿骨粉与谷氨酸质量比按1:1～5的比例混合，加入水，以NaOH调节溶液pH6.0～8.0，于60～70℃螯合50～70min，并不断搅拌，离心取上清液，减压浓缩，加无水乙醇，于0～4℃沉淀12～24h，沉淀物干燥，粉碎，即得鹿骨谷氨酸螯合钙粉。一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，具体包括以下步骤：1)制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉。2)制备鹿骨螯合钙：鹿骨粉与谷氨酸的质量比为1:1混合，反应溶液pH值7.0，螯合反应时间60min，螯合反应温度70℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)螯合率高，同时含有较高的VD，可充分利用鹿骨中的钙资源；(2)溶解性好，生物利用度高，可减轻药物对胃肠道的刺激；(3)无任何添加剂、防腐剂，安全可靠；(4)生产工艺简单，适合工业化、自动化生产，无“三废”产生，减少了对环境的污染。附图说明图1为VD2、VD3对照品测定的高效液相色谱图图2为鹿骨中VD2、VD3测定的高效液相色谱图。具体实施方式实施例1所述的鹿骨粉质量要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，包括以下步骤：/n1）制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105 ℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉；/n2）制备鹿骨螯合钙：将鹿骨粉与谷氨酸质量比按1:1~5的比例混合，加入水，调pH 6.0~8.0，60~70℃螯合；取上清液减压浓缩，加无水乙醇沉淀，沉淀物干燥粉碎，即得鹿骨谷氨酸螯合钙粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种由鹿骨制备谷氨酸螯合钙的方法，包括以下步骤：
1）制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，并符合质量要求，即得梅花鹿骨粉；
2）制备鹿骨螯合钙：将鹿骨粉与谷氨酸质量比按1:1~5的比例混合，加入水，调pH6.0~8.0，60~70℃螯合；取上清液减压浓缩，加无水乙醇沉淀，沉淀物干燥粉碎，即得鹿骨谷氨酸螯合钙粉。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，螯合时间为50~70min。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，沉淀温度为0~4℃，沉淀时间12~24h。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）制备鹿骨粉：将新鲜梅花鹿鹿骨剔去肉、筋膜、骨髓，洗净，于烘箱105℃干燥至恒重，粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李峰，李倩，张振秋，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21