一种1,1,1-三氯丙酮的制备方法技术

技术编号:23458485 阅读:27 留言:0更新日期:2020-03-03 04:38
本发明专利技术提供了一种1,1,1‑三氯丙酮的制备方法,包括以下步骤:步骤一,使用大量的水溶液,投入一氯丙酮和碱性化合物,不使用其他有机溶剂;步骤二,搅拌下,碱性化合物在水中形成水溶液或悬浊液;步骤三,在搅拌下通入氯气,直至溶液澄清;步骤四,整个反应过程中,温度控制在0至25摄氏度;本发明专利技术工艺简单,操作方便,收率高,便于工业化生产,能有效的控制丙酮氯化的位置,降低了1,1,3‑三氯丙酮和四氯丙酮,五氯丙酮等副产物的产生,制备产品纯度高,不需要进一步纯化就能达到85%以上。

A preparation method of 1,1,1-trichloroacetone

【技术实现步骤摘要】
一种1,1,1-三氯丙酮的制备方法
本专利技术涉及有机化工合成领域,具体地,涉及一种1,1,1-三氯丙酮的制备方法。
技术介绍
氯化丙酮系列化合物是重要的有机化工原料,丙酮上有两个甲级,一共有6个氢,可以分别或同时被氯取代,形成一氯丙酮至六氯丙酮系列化合物。从不同的原料出发,可以制备比较单一的取代氯丙酮,例如以氯代醇氧化来制备对应的氯代丙酮等,或者通过丙酮氯化过程中,和醇形成缩醛,然后在催化保护得到目标产物,这些方法虽然有的可以得到比较高纯的氯代丙酮,但由于原料价格比较昂贵,操作相对复杂,并不适合工业化生产。目前工业上采用的合成工艺基本都是氯气和丙酮为原料,生成系列氯化丙酮混合物,然后通过蒸馏等方式分离出单一氯化丙酮,或者通过使用催化剂,例如各种酸,或者有机碱等,提高目标氯化物的含量。研究比较多的,或者说工艺比较成熟,大量生产的是一氯丙酮(化合物1)和1,1,3-三氯丙酮(化合物2),众所周知的丙酮和氯气反应合成一氯丙酮,由于具体的工艺不同,造成产品的纯度有比较大的差异。通过对具体工艺条件和工艺设备的改进,生产一氯丙酮已经从借助搅拌釜到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,1,1-三氯丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一,在水中,投入一氯丙酮和碱性化合物,不使用其他有机溶剂;水溶液和一氯丙酮形成一种水-油两相体系或者水-一氯丙酮-未溶解完全的碱性化合物三相体系;/n步骤二,碱性化合物在水中形成溶液或悬浊液;/n步骤三,溶液降温至25度以下,在搅拌下通入氯气,直至溶液澄清;/n步骤四,整个反应过程中,溶液温度控制在0至25摄氏度;/n步骤五,反应结束后,溶液静置,分出下层油相,用水洗涤,然后用无水氯化钙或无水硫酸钠或无水硫酸镁作为干燥剂进行干燥,滤除干燥剂,得到1,1,1-三氯丙酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种1,1,1-三氯丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,在水中,投入一氯丙酮和碱性化合物,不使用其他有机溶剂;水溶液和一氯丙酮形成一种水-油两相体系或者水-一氯丙酮-未溶解完全的碱性化合物三相体系;
步骤二,碱性化合物在水中形成溶液或悬浊液;
步骤三,溶液降温至25度以下,在搅拌下通入氯气,直至溶液澄清;
步骤四,整个反应过程中,溶液温度控制在0至25摄氏度;
步骤五,反应结束后,溶液静置,分出下层油相,用水洗涤,然后用无水氯化钙或无水硫酸钠或无水硫酸镁作为干燥剂进行干燥,滤除干燥剂,得到1,1,1-三氯丙酮。


2.根据权利要求1所述的1,1,1-三氯丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的碱性化合物为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐,包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铯;或者碱性化合物为碱金属氢氧化物或碱...

【专利技术属性】
技术研发人员:苏旭
申请(专利权)人:张家港九力新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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