制备包含至少一种挥发性化合物的胶囊的方法和由该方法得到的胶囊技术

本发明专利技术涉及一种制备固体微胶囊的方法，包括以下步骤：a)制备组合物C1，其为包含单一疏水性固体颗粒的组合物C1a，或包含分散在亲水相中的多个疏水性固体颗粒的组合物C1b，b)在温度T

Method for preparing a capsule containing at least one volatile compound and the capsule obtained by the method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备包含至少一种挥发性化合物的胶囊的方法和由该方法得到的胶囊
本专利技术涉及一种制备包含至少一种挥发性化合物的胶囊的方法。本专利技术还涉及如此得到的胶囊和含有该胶囊的组合物。
技术介绍
许多高挥发性化合物通常存在于配制的产品中，尤其是加香化合物，其赋予配制的产品令人关注的有气味特性。由于它们的挥发性，这些化合物从含有它们的配制的产品中迅速蒸发，这限制了它们的利益，因为配制的产品因此迅速失去其有气味特性。此外，这些化合物中的一些是易损的并且可能由于与其环境相互作用通过如水解、热变性或氧化等机制而降解，这也限制了配制的产品的有气味特性的寿命。挥发性化合物的包封代表了限制其蒸发并防止其降解的非常引人注目的方式，因此增加了配制的产品的有气味特性的寿命。已经开发了大量胶囊以保护和/或分离配制的产品中的活性成分，特别是挥发性化合物。这些胶囊来自制造方法，如喷雾干燥、界面聚合、界面沉淀或溶剂蒸发等。挥发性化合物穿过通过大多数这些方法制成的胶囊形成材料的扩散时间仍然非常短，导致胶囊非常快速地泄漏。因此，含有它们的配制的产品的有气味特性的寿命不会明显更长。为挥发性化合物的扩散提供真正有效屏障的困难意味着：迄今为止，没有令人满意地保护并保留这些挥发性化合物的性质的胶囊。换句话说，具有改进的挥发性化合物的保护性质和保留性质的胶囊的开发仍然是恒定的目标。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种包封挥发性，甚至挥发性非常高的化合物并避免上述缺点的方法。本专利技术还旨在提供一种双乳液包封方法，用于得到特别是小于20μm或甚至为5μm的可控尺寸的胶囊。本专利技术还旨在提供含有至少一种挥发性或甚至挥发性非常高且保留能力优异的化合物的胶囊。本专利技术的目的还在于提供含有至少一种挥发性或甚至挥发性非常高的化合物的胶囊，其限制能够降解所述挥发性化合物的化学物质的扩散并由此保护所述挥发性化合物免于降解。本专利技术的目的还在于改善含有高挥发性化合物的配制的产品的性能，通过提供胶囊来为防止高挥发性化合物的蒸发和保护其免于降解提供有效屏障。因此，本专利技术涉及一种制备固体微胶囊的方法，包括以下步骤：a)制备组合物C1，其为包含单一疏水性固体颗粒的组合物C1a，或为包含分散在亲水相中的多个疏水性固体颗粒的组合物C1b，所述疏水性固体颗粒含有一种或多种挥发性亲脂性化合物和一种或多种疏水性材料，所述材料在室温下为固体并且在高于Tm的温度下为液体，b)在温度Tb下，在搅拌下将所述组合物C1加入聚合物组合物C2中，组合物C1与C2彼此不混溶，当所述组合物C1是组合物C1a时所述温度Tb大于Tm，并且当所述组合物C1是组合物C1b时所述温度Tb小于Tm，所述组合物C2包含至少一种单体或聚合物、至少一种交联剂和任选的至少一种(光)引发剂或交联催化剂，所述组合物C2在25℃下的粘度为500mPa·s至100000mPa·s，并且优选大于所述组合物C1的粘度，由此得到包含分散在所述组合物C2中的组合物C1a或C1b的液滴的乳液(E1)；c)在温度Tc下，在搅拌下将所述乳液(E1)加入组合物C3中，组合物C2与C3彼此不混溶，当所述乳液(E1)包含分散在组合物C2中的组合物C1a的液滴时所述温度Tc大于Tm，并且当所述乳液(E1)包含分散在组合物C2中的组合物C1b的液滴时所述温度Tc小于Tm，所述组合物C3在25℃下的粘度为500mPa·s至100000mPa·s，并且优选大于所述乳液(E1)的粘度，由此得到包含分散在所述组合物C3中的液滴的双重乳液(E2)；d)在温度Td下对所述乳液(E2)施加剪切，当步骤a)的组合物C1为组合物C1a时所述温度Td大于Tm，并且当步骤a)的组合物C1为组合物C1b时所述温度Td小于Tm，由此得到包含分散在所述组合物C3中的可控尺寸的液滴的双重乳液(E3)；并且d)使所述组合物C2聚合，由此得到分散在所述组合物C3中的固体微胶囊。因此，本专利技术的方法使得可以制备包含核和在核外围完全包封该核的固体包膜的固体微胶囊，其中，核是包含至少一种含有一种或多种挥发性亲脂性化合物的疏水性固体颗粒的组合物C1。本专利技术的胶囊通过几种减少甚至消除其蒸发的机制而具有优异的对它们所含的挥发性化合物保留能力：-胶囊的核含有挥发性化合物可溶于其中的材料或材料混合物。因此，挥发性化合物对该材料具有高亲和力，这极大地限制了它们的挥发性。-当胶囊的核含有多于一种颗粒时，它们分散在亲水相中，其中挥发性化合物的溶解度可忽略不计。这使得可以在颗粒中含有挥发性化合物，并且防止它们向胶囊的外部扩散。-形成胶囊的刚性包膜的聚合物有利地限制了化学物质穿过该包膜的扩散，特别是挥发性化合物向胶囊外部的扩散。形成胶囊的刚性包膜的聚合物还有利地限制了降解能够穿过该包膜的挥发性化合物的化学物质的扩散(或渗透)，从而保护挥发性化合物免于降解。具体实施方式本专利技术的方法在于生产由含有包封在可交联液相中的挥发性化合物颗粒的液滴组成的双重乳液。然后，这些双滴在通过交联或聚合转化成刚性胶囊之前，使这些双滴变成尺寸单分散的。该制备涉及下文详细描述的5个步骤。步骤a)根据本专利技术的方法的步骤a)在于制备包含至少一种含有至少一种挥发性亲脂性化合物的疏水性固体颗粒的组合物C1。本专利技术的微胶囊的核可以以两种不同的方式制备，这取决于是否需要它包含一种或多种颗粒，即，根据C1(C1a或C1b)的性质。根据一种实施方式，当组合物C1是组合物C1a时，步骤a)包括：将疏水性材料加热至高于Tm的温度的步骤，接着是添加挥发性亲脂性化合物的步骤，和在高于Tm的温度下混合整体的步骤。因此，如果在核中仅需要一个颗粒，为了得到组合物C1a，用于形成颗粒的疏水性材料或疏水性材料的混合物被加热到高于Tm。然后，加入挥发性化合物，搅拌所形成的混合物，并同时保持温度高于Tm。根据另一种实施方式，当组合物C1是组合物C1b时，步骤a)还包括将组合物C1a分散在亲水相中的步骤，同时任选地还包含至少一种分散剂和/或至少一种胶凝剂，接着是由此得到的分散体在低于Tm的温度下的冷却步骤，由此得到分散在所述亲水相中的疏水性固体颗粒。因此，如果在微胶囊核中需要若干颗粒，则混合物C1a分散在与C1a不混溶的亲水相中，优选在如下所述的至少一种分散剂和/或至少一种胶凝剂的存在下。然后，将得到的乳液冷却至低于Tm，以使挥发性化合物颗粒固化。组合物C1根据本专利技术的组合物C1包含至少一种疏水性固体颗粒，所述颗粒含有至少一种挥发性亲脂性化合物和至少一种疏水性材料，其在室温下为固体并且在高于Tm的温度下为液体。根据一种实施方式，组合物C1包含单一疏水性固体颗粒。这被命名为C1a。根据另一种实施方式，组合物C1包含多个疏水性固体颗粒，然后将其分散在亲水相中。这种组合物被本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备固体微胶囊的方法，包括以下步骤：/na)制备组合物C1，其为包含单一疏水性固体颗粒的组合物C1a，或包含分散在亲水相中的多个疏水性固体颗粒的组合物C1b，/n所述疏水性固体颗粒含有一种或多种挥发性亲脂性化合物和一种或多种疏水性材料，所述材料在室温下为固体并且在高于T

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170321 FR 17523321.一种制备固体微胶囊的方法，包括以下步骤：
a)制备组合物C1，其为包含单一疏水性固体颗粒的组合物C1a，或包含分散在亲水相中的多个疏水性固体颗粒的组合物C1b，
所述疏水性固体颗粒含有一种或多种挥发性亲脂性化合物和一种或多种疏水性材料，所述材料在室温下为固体并且在高于Tm的温度下为液体，
b)在温度Tb下，在搅拌下将所述组合物C1加入聚合物组合物C2中，组合物C1与组合物C2彼此不混溶，
当所述组合物C1是组合物C1a时，所述温度Tb大于Tm，并且当所述组合物C1是组合物C1b时，所述温度Tb小于Tm，
所述组合物C2包含至少一种单体或聚合物、至少一种交联剂和任选的至少一种(光)引发剂或交联催化剂，
所述组合物C2在25℃下的粘度为500mPa·s至100000mPa·s，并且优选大于所述组合物C1的粘度，
由此得到包含分散在所述组合物C2中的组合物C1a或C1b的液滴的乳液(E1)；
c)在温度TC下，在搅拌下将所述乳液(E1)加入组合物C3中，组合物C2与组合物C3彼此不混溶，当所述乳液(E1)包含分散在所述组合物C2中的组合物C1a的液滴时，所述温度TC大于Tm，并且当所述乳液(E1)包含分散在所述组合物C2中的组合物C1b的液滴时，所述温度TC小于Tm，
所述组合物C3在25℃下的粘度为500mPa·s至100000mPa·s，并且优选大于所述乳液(E1)的粘度，
由此得到包含分散在所述组合物C3中的液滴的双重乳液(E2)；
d)在温度Td下对所述乳液(E2)施加剪切，当步骤a)的组合物C1是组合物C1a时，所述温度Td大于Tm，并且当步骤a)的组合物C1是组合物C1b时，所述温度Td小于Tm，
由此得到包含分散在所述组合物C3中的可控尺寸的液滴的双重乳液(E3)；并且
d)使所述组合物C2聚合，由此得到分散在所述组合物C3中的固体微胶囊。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述疏水性材料选自蜡、黄油或糊状脂肪物质，以及它们的混合物。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述挥发性亲脂性化合物选自加香剂、类黄酮、不饱和脂肪酸、有机溶剂、阻燃剂，以及它们的混合物。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，C1b的亲水相包含至少一种分散剂和至少一种胶凝剂。


5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述胶凝剂选自优选分子量大于5000g·mol-1的支化聚合物、分子量大于5000g·mol-1的聚合物，以及它们的混合物。...

【专利技术属性】
技术研发人员：达米安·德穆林，吕迪万·穆尼耶，卡里马·乌厄尼亚，杰米·沃尔特斯，
申请(专利权)人：卡莉西亚公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR