一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用技术

本发明专利技术涉及富硒壳寡糖制备技术领域，具体为一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用，通过以小分子壳寡糖为原料，在弱酸性的环境下加入亚硒酸盐，边加边进行机械搅拌，直到形成均匀透明粘稠状混合物，持续机械搅拌1～30分钟，将混合混合物放入超声微波发生器中超声1～45分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状混合物，微波处理后，冷却，用缓冲溶液溶液调节Ph至中性，冷冻干燥后即得富硒壳寡糖。本发明专利技术将传统复杂的合成方法进行创新，提高合成效率，整个过程无需引入生物化学类催化剂，不会对环境产生污染，得到的富硒壳寡糖具有分子量小、无催化剂污染、绿色环保的优势，且制备方法简单高效，低成本，有利于工业化生产。

Preparation and application of selenium rich chitosan oligosaccharide by ultrasonic microwave co catalysis

【技术实现步骤摘要】
一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用
本专利技术涉及富硒壳寡糖制备
，具体是一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用。
技术介绍
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，是由2～氨基～2～脱氧～β～D～葡萄糖单元和N～乙酰～2～氨基～2～脱氧～β～D～葡萄糖以β～1,4糖苷键链接而成的二元线性共聚物，是白色无定型固体。凡是N～乙酰度在50%以上的就可以称为壳聚糖。壳聚糖是自然界中唯一存在的天然碱性多糖，无毒副作用，具有良好的生物降解性、生物相容性等。由于壳聚糖的优良的生物活性，壳聚糖在很多领域得到了广泛的应用；例如：壳聚糖可作为果蔬保鲜剂、保健食品添加剂、止血剂、降胆固醇剂，还可以用于食品工业废水和重金属废水的处理等。虽然壳聚糖的应用范围广泛，但是其分子量较大，通常在几十万到上百万左右，只溶于稀酸溶液，当水溶液混合物在Ph值为4.5以上时则溶解性很差，限制了壳聚糖的应用，小分子壳寡糖水溶性良好。而且壳寡糖许多优良的特性只有在小分子状态下才能表现出来。壳寡糖主要应用于食品、医药、农业种子、日用化工、工业废水处理等行业，壳寡糖具有提高免疫、活化细胞、预防癌症、降血脂、降血压、抗衰老，调节机体环境等作用，可用于医药、保健、食品领域，但是目前富硒壳寡糖的制备方法过于复杂，合成效率低下，而且分子量不均一，环保性能不够完善。因此，本领域技术人员提供了一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法，包括以下步骤：S1、于溶液Ph值在4～7之间的弱酸性环境中，加入分子量为1000～10000之间的小分子壳寡糖，边加边进行机械搅拌1～30分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；S2、在上述粘稠状混合物中加入一定量亚硒酸盐，持续机械搅拌1～30分钟；S3、再将S2所得搅拌后的粘稠状混合物放入超声微波发生器中超声1～45分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状混合物；S4、用缓冲溶液调节pH至中性，经过抽滤处理，得到质量浓度为1～20%的富硒壳寡糖水剂产品；S5、将S4中的滤液蒸发浓缩至适量体积，冷冻干燥后即得到所需富硒壳寡糖的固体产品。作为本专利技术进一步的方案：所述S1中的壳寡糖溶液的浓度为1～50%。作为本专利技术再进一步的方案：所述S2中加入亚硒酸盐的浓度为1%～20%。作为本专利技术再进一步的方案：所述S3中微波功率400～1200W，温度40～90℃，时间1～40分钟。作为本专利技术再进一步的方案：所述该方法制备的富硒壳寡糖可直接用于食品、化妆品、医药用品中间体和医疗辅料材料中。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术设计的一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用，在实际操作时，通过将传统复杂的合成方法进行创新，为了提高合成效率，本方法采用机械搅拌可先将混合原料充分匀化，再通过超声波处理使溶液分子更均匀，并除去混入的空气，并且在微波的作用下，壳寡糖分子与亚硒酸盐分子发生电子跃迁，完成了富硒壳寡糖的合成，并保证分子量和性质的均一性，而且本专利技术中所使用的材料仅有水、壳寡糖、亚硒酸盐，绿色环保，不会对环境产生污染，与目前实验室常用的将高分子多糖/蛋白质与亚硒酸盐进行有机合成相似，进而得到的富硒壳寡糖具有分子量小、无催化剂污染、绿色、节能、环保的优势，合成方法简单、没有金属离子的介入，不必进行后续的除去金属离子和催化剂分离步骤，其生产的产品分子单纯，可直接用于食品、化妆品、医药用品中间体和医疗辅料材料中。附图说明图1为一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用中实施例1所得壳寡糖的液相谱图；图2为一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用中实施例2所得壳寡糖的液相谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中，一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法，其实施步骤如下：实施例1S1、于溶液Ph值为4的弱酸性环境中，在10%的壳寡糖溶液中加入亚硒酸钠，其中得到亚硒酸钠浓度为10%的混合溶液，边加边进行机械搅拌20分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；S2、再在超声波微波发生器中超声20分钟，其中，微波催化合成设置参数如下：功率为500W、温度为50℃、时间为10分钟，进行催化反应，然后进行冷却；S3、再用缓冲溶液调节Ph至中性，经过抽滤处理，将滤液蒸发浓缩至适量体积，再进行冷冻干燥后，即得富硒壳寡糖。实施例2S1、于溶液Ph值为5的弱酸性环境中，在20%的壳寡糖溶液中加入亚硒酸钠，其中得到亚硒酸钠浓度为20%的混合溶液，边加边进行机械搅拌30分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；S2、再在超声波微波发生器中超声30分钟，其中，微波催化合成设置参数如下：功率为600W、温度为60℃、时间为20分钟，进行催化反应，然后进行冷却；S3、再用缓冲溶液调节Ph至中性，经过抽滤处理，将滤液蒸发浓缩至适量体积，再进行冷冻干燥后，即得富硒壳寡糖。实施例3S1、于溶液Ph值为6的弱酸性环境中，在30%的壳寡糖溶液中加入亚硒酸钠，其中得到亚硒酸钠浓度为30%的混合溶液，边加边进行机械搅拌30分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；S2、再在超声波微波发生器中超声30分钟，其中，微波催化合成设置参数如下：功率为700W、温度为80℃、时间为20分钟，进行催化反应，然后进行冷却；S3、再用缓冲溶液调节Ph至中性，经过抽滤处理，将滤液蒸发浓缩至适量体积，再进行冷冻干燥后，即得富硒壳寡糖。实验测定：对上述实施例中硒化反应物中硒含量进行测试，测定方法采用现有的ICP-AES方法测定，其测定结构如图1～2所示。本实施例中，一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的应用，其应用如下：实施例4S1、将富硒壳寡糖与纯净水按质量比1:5溶解，经消毒、除去杂质即得富硒营养强化剂；S2、此富硒营养强化剂可用于生产各种富硒食品（富硒饮料、富硒粮油、富硒果蔬、富硒谷物、富硒调料等），供人体补硒用。实施例5S1、将富硒壳寡糖与水1:10混合，经灭菌消毒、过筛即得富硒营养液；S2、该营养液可用于生产各种富硒饲料、兽药，供畜牧业，生产富硒猪肉、富硒鸡蛋、富硒牛奶等。综上所述，本专利技术在制备富硒壳寡糖过程中，通过机械搅拌可先将混合原料充分匀化，再通过超声波处理使溶液分子更均匀，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、于溶液Ph值在4～7之间的弱酸性环境中，加入分子量为1000～10000之间的小分子壳寡糖，边加边进行机械搅拌1～30分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；/nS2、在上述粘稠状混合物中加入一定量亚硒酸盐，持续机械搅拌1～30分钟；/nS3、再将S2所得搅拌后的粘稠状混合物放入超声微波发生器中超声1～45分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状混合物；/nS4、用缓冲溶液调节pH至中性，经过抽滤处理，得到质量浓度为1～20%的富硒壳寡糖水剂产品；/nS5、将S4中的滤液蒸发浓缩至适量体积，冷冻干燥后即得到所需富硒壳寡糖的固体产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、于溶液Ph值在4～7之间的弱酸性环境中，加入分子量为1000～10000之间的小分子壳寡糖，边加边进行机械搅拌1～30分钟，直到形成均匀透明的粘稠状混合物；
S2、在上述粘稠状混合物中加入一定量亚硒酸盐，持续机械搅拌1～30分钟；
S3、再将S2所得搅拌后的粘稠状混合物放入超声微波发生器中超声1～45分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状混合物；
S4、用缓冲溶液调节pH至中性，经过抽滤处理，得到质量浓度为1～20%的富硒壳寡糖水剂产品；
S5、将S4中的滤液蒸发浓缩至适量体积，冷冻干燥后即得到所需富硒壳寡糖的固体产品。
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【专利技术属性】
技术研发人员：贺国华，
申请(专利权)人：湖南华瑞康源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43