利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废渣生产高纯度2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯的方法，包括如下步骤：在废渣中加入有机溶剂于回流温度下进行溶解，静置分层，有机相过滤，所得滤液脱除机溶剂和水，得脱水后的含2‑氯‑6‑氟苯甲酸的固体物料；固体物料中投入氯化亚砜或后续步骤精馏所得的前馏份，进行回流反应，所得的反应物料进行减压蒸馏，得2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯的粗品；粗品进行减压精馏，分别得含氯化亚砜的前馏份、4‑氯‑2‑氟苯甲酰氯、精馏混合物、2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯。采用本发明专利技术的方法能得到高纯度的4‑氯‑2‑氟苯甲酰氯和2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯产品。

Production of high purity 2-chloro-6-fluorobenzoyl chloride from waste residue

【技术实现步骤摘要】
利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法
本专利技术属于精细化工领域，涉及医药中间体的提纯技术，特别是涉及一种利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法。
技术介绍
2-氯6-氟苯甲醛是人用抗生素氟氯西林钠的关键中间体，全球年需求量在1000吨左右。2-氯6-氟苯甲醛的生产路线主要有两条，第一种是以3-氯-2-甲基苯胺为原料，通过重氮和氟代，制得2-氯-6-氟甲苯，然后再通过光氯化、精馏和水解的工艺路线；第二种是以甲苯为原料，通过氯化和精馏制得2，6-二氯甲苯，然后再通过氟代和精馏，得2-氯-6-氟甲苯，最后通过光氯化、精馏和水解的工艺路线。两种工艺路线各有其优点，但由于药品对于杂质控制严格，第二种生产路线相关杂质难以控制，而且转化效率也非常低，没有实际的工业化价值，目前国内外均以第一种路线进行生产。2-氯-6-氟甲苯在光氯化过程中，为了控制转化效率，约有3％的原料被转化为2-氯-6-氟三氯苄(水解后转化为2-氯-6-氟苯甲酸)，造成原料损失，同时副产2-氯-6-氟苯甲酸。加上3-氯-2-甲基苯胺在生产过程中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)、按照1kg/3～5L的料液比，在废渣中加入有机溶剂于回流温度下进行溶解，所得的废渣液为含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅰ；/n所述废渣为2-氯-6-氟苯甲醛的生产副产废渣，生产副产废渣中包含2-氯-6-氟苯甲酸、4-氯-2-氟苯甲酸和水；/n2)、将步骤1)所得含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅰ静置分层，分别得有机相和水相；/n将有机相进行过滤，所得滤液为含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅱ；/n水相作为废水溶液；/n3)、将含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅱ转入脱水釜内脱除机溶剂和水，得脱水后的含2-氯-6-氟苯甲酸的固体物...

【技术特征摘要】
1.利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、按照1kg/3～5L的料液比，在废渣中加入有机溶剂于回流温度下进行溶解，所得的废渣液为含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅰ；
所述废渣为2-氯-6-氟苯甲醛的生产副产废渣，生产副产废渣中包含2-氯-6-氟苯甲酸、4-氯-2-氟苯甲酸和水；
2)、将步骤1)所得含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅰ静置分层，分别得有机相和水相；
将有机相进行过滤，所得滤液为含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅱ；
水相作为废水溶液；
3)、将含2-氯-6-氟苯甲酸的溶液Ⅱ转入脱水釜内脱除机溶剂和水，得脱水后的含2-氯-6-氟苯甲酸的固体物料；并回收有机溶剂；
4)、于搅拌下，往步骤3)所得的含2-氯-6-氟苯甲酸的固体物料中投入氯化亚砜或后续步骤6)精馏所得的前馏份，进行回流反应，反应时间0.5～2h；
废渣中的2-氯-6-氟苯甲酸和4-氯-2-氟苯甲酸的摩尔量之和：氯化亚砜＝1：1.3～1.5的摩尔比；
5)、将步骤4)所得的反应物料进行减压蒸馏，得2-氯-6-氟苯甲酰氯的粗品；
6)、将步骤5)所得2-氯-6-氟苯甲酰氯的粗品投入精馏釜中，进行减压精馏；
收集小于110℃的馏分，为含氯化亚砜的前馏份；
收集110～135℃的馏分，为4-氯-2-氟苯甲酰氯；
收集超过135℃～小于138℃的馏份，为精馏混合物；
收集138～142℃的馏份，为2-氯-6-氟苯甲酰氯；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国平，徐旭辉，仇旭辉，李刚，赵东升，洪路平，王丽佳，
申请(专利权)人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33