一种钼铜阶梯材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括：将钼铜板表面均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10‑20min，洗涤烘干；将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；将悬浊浆料进行浓缩反应，得到粘稠浆料；将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1‑2h，得到第二复合板；将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。本发明专利技术解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式将钼铜板之间的致密性，减少空隙度。

A preparation method of molybdenum copper step material

【技术实现步骤摘要】
一种钼铜阶梯材料的制备方法
本专利技术属于金属复合材料，具体涉及一种钼铜阶梯材料的制备方法。
技术介绍
铜是良好的导热和导电材料，且具有良好的柔韧性，易于加工成型，被广泛的应用于电子封装材料领域。但由于其热膨胀系数较大，不能与很多半导体材料相匹配，限制了它的进一步应用；难熔金属钼，具有优良的高温强度，而且其热膨胀系数低，导热导电性能好，同时，钼属于体心立方结构，铜属于面心立方结构，两者互不相容，组合在一起，制成复合材料，集两者的优点于一体，且各自在组分上保持相对独立，从而可得到单一材料所没有的特殊性能.目前，钼铜复合材料采用液相烧结法和钼骨架熔渗法，该工艺发展稳定，属于成熟工艺，但是钼铜梯度材料时，上述方法因工艺局限性难以实现梯度化生产，故，钼铜梯度一般采用注浆成型、沉降成型、离心成型等方法制备，这些方法虽然能够制备梯度材料，但是工艺难以控制，产品合格率不高，极其出现气孔，造成致密度不高。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种钼铜阶梯材料的制备方法，解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式将钼铜板之间的致密性，减少空隙度，同时利用第一钼铜板和第二钼铜板来提升梯度材料的稳定性。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10-20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1-2h，得到第二复合板；步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50-70℃，涂覆量为1-5mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80-90％，恒温静置的温度为80-90℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100-110℃。所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为1-4g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为60-80％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为100-200g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的60-80％，温度为80-90℃。所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为20-30g/cm2，所述液压的压力为5-8MPa。所述步骤5中的密封初烧结的温度为300-500℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.1-0.2MPa/min。所述步骤5中的气氛采用氮气氛围或者惰性气体氛围，热压的温度为1200-1300℃，压力为10-20MPa。一种钼铜阶梯复合板，所述钼铜阶梯复合板是根据权利要求1至8中任意一项所述的方法得到。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式将钼铜板之间的致密性，减少空隙度，同时利用第一钼铜板和第二钼铜板来提升梯度材料的稳定性。2.本专利技术利用热硫酸涂覆法来实现钼铜板表面的粗糙化，同时利用热浓硫酸对钼和铜的反应，促进表面粗糙化的均衡性，解决了钼材料的处理问题。3.本专利技术利用初烧结与密封热压的方式，将十二烷基硫酸铵分解处理，并利用热压的方式将排出钼铜孔隙，形成致密化挤压。4.本专利技术解决了钼铜板热压制备梯度材料易开裂的问题，利用粉末冶金的方式提升钼铜板之间的结合力，不仅实现了钼铜配比的过渡，也实现了板层的稳定过渡。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1h，得到第二复合板；步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50℃，涂覆量为1mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80％，恒温静置的温度为80℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100℃。所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为1g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为60％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为100g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的60％，温度为80℃。所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为20g/cm2，所述液压的压力为5MPa。所述步骤5中的密封初烧结的温度为300℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.1MPa/min。所述步骤5中的气氛采用氮气氛围，热压的温度为1200℃，压力为10MPa。一种钼铜阶梯复合板按照上述方法得到。实施例2一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应2h，得到第二复合板；步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10-20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；/n步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；/n步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；/n步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；/n步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1-2h，得到第二复合板；/n步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10-20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1-2h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。


2.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。


3.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50-70℃，涂覆量为1-5mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80-90％，恒温静置的温度为80-90℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100-110℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永明，田强，钟剑锋，
申请(专利权)人：无锡乐普金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32