一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的测定方法技术

一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：准确称取0.1 g的烟用香精香料样品，采用含内标的有机溶液超声提取后，取上清液，经有机滤膜过滤，通过气相色谱‑热导检测器对提取液进行检测，定量分析香精香料中的水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇的含量。本方法的优点是采用HP‑INNOWAX毛细管色谱柱分离烟用香精香料中水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇，实现一次进样可以完成水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇的含量分析，与现有技术相比具有如下优良效果：方法简便、快速、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。

A method for determination of solvent and water content in tobacco flavors and fragrances

【技术实现步骤摘要】
一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的测定方法
本专利技术涉及烟用香精香料中溶剂及水分含量的定量分析方法，属于烟草化学的领域。
技术介绍
烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料，添加的目的是给延迟制品加香矫味，产生一种良好的烟气效果。溶剂是烟用香精香料中含量最大的成分，常用的烟用香精香料溶剂有水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇等组分。溶剂含量的稳定对香精香料的品质至关重要，是判断烟用香精香料是否合格的重要指标。因此，烟用香精香料中水分、乙醇、丙二醇、丙三醇等常用溶剂的含量分析，对加强香精品控、提高中式卷烟产品品质稳定性等方面都具有重要意义。目前，在烟用香精香料中溶剂及水分含量的气相色谱测定方法中，大多采用填充住分离分析。毛细管色谱柱分辨率高、检测时间短、定量准确、结果稳定性好，适合于批量样品分析。已有文献报道了测定烟用香精香料中的乙醇、1,2-丙二醇，丙三醇含量的毛细管气相色谱法，但不涉及水分的同时检测。而水分对香精香料的品质有着重要的影响。因此，本专利技术建立了一种能够同时检测烟用香精香料中水、乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇含量的毛细管气相色谱分析方法，为把握烟用香精香料中水、乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的含量水平提供准确检测手段。
技术实现思路
本专利技术的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的气相色谱法分析方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，具体包括以下步骤：（1）样品制备：准确称取0.1g烟用香精香料，精确至0.001g，置于25mL具塞比色管中，加入10mL含内标的萃取溶液，超声，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析；气相色谱仪条件：Agilent7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30m×0.32mm×0.25μm；程序升温，初温40℃，保持4min，以60℃/min的速率升至250℃，保持5min。进样口温度为250℃，进样体积为：1μL，分流进样，分流比30:1；载气氦气，流速2.0mL/min；TCD检测器温度260℃，参比流量20mL/min，尾吹流量9mL/min。所述萃取溶液可使用甲醇或正丙醇，萃取剂的用量为10ml。本专利技术采用内标法定量，内标物为正丁醇。正丁醇在萃取溶液中的浓度为2mg/mL。所述提取方式为超声提取，时间为10min。本专利技术比现有技术的优点在于：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇，一次进样可以完成水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的含量分析，本方法简便、快速、准确、灵敏度与精密度高、重复性好，适用于大批量样品的快速分析。附图说明图1为水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇标样的色谱图。图2为烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的色谱图。具体实施方式本专利技术通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本专利技术。以下对应用本专利技术对烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的气相色谱热导检测器分析做进一步的实例说明：含量测定实例：（1）样品前处理：准确称取0.1g烟用香精香料（精确至0.001g），置于25mL具塞比色管中，加入10mL含内标的甲醇萃取溶液（萃取溶液中内标物正丁醇的浓度为2mg/mL），超声10min，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析。（2）气相色谱仪条件：Agilent7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30m×0.32mm×0.25μm；程序升温，初温40℃（保持4min），以60℃/min的速率升至250℃，保持5min。进样口温度为250℃，进样体积为：1μL，分流进样，分流比30:1；载气氦气，流速2.0mL/min；TCD检测器温度260℃，参比流量20mL/min，尾吹流量9mL/min。（3）工作曲线与检测限的测定：采用甲醇为溶剂，分别配制含有水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的系列标准溶液，其中的内标物正丁醇的浓度为2mg/mL，以各目标物峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，以目标物浓度与内标物浓度之比为横坐标，进行线性回归分析，得到各个目标化合物的标准工作曲线。在线性浓度范围之内，4种目标物的工作曲线线性良好，适合定量分析，见表1.表1化合物的标准工作曲线＊注：y—目标化合物与内标物峰面积之比；x--目标化合物与内标物浓度之比（4）回收率与精密度：对同一烟用香精香料样品进行6次平行测定（表2），考察了方法的精密度，并在低、中、高三个含量水平上进行了烟用香精香料样品加标回收率的测定（表3）。结果表明：水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇测定结果的变异系数分别是1.1%、0.2%、0.5%、0.2%，方法回收率的结果在95.6%～103%之间，因此该方法精密度较好，回收率较高。表2样品测定精密度（n=6）（单位：mg/g）表3回收率%（5）样品测定：对10个烟用香精香料进行了测定，测定结果如表4所示。表4烟用香精香料样品测定结果（mg/g）实施示例采用具体实施方式中进一步说明的方法对样品进行检测，检测的条件和具体实施方式相同。检测得到的色谱图如图1和图2所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n样品制备：准确称取0.1g烟用香精香料，精确至0.001g，置于25 mL具塞比色管中，加入10 mL含内标的萃取溶液，超声，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析；所述内标为正丁醇；正丁醇在萃取溶液中的浓度为2mg/ml。/n

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
样品制备：准确称取0.1g烟用香精香料，精确至0.001g，置于25mL具塞比色管中，加入10mL含内标的萃取溶液，超声，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析；所述内标为正丁醇；正丁醇在萃取溶液中的浓度为2mg/ml。


2.气相色谱仪条件：
Agilent7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30m×0.32mm×0.25μm；程序升温，初温40℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：肯生叶，
申请(专利权)人：肯生叶，
类型：发明
国别省市：云南;53