一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，涉及高分子复合材料技术领域，该工艺具体包括以负载镍铜箔为基体，经过覆镍和热处理；将碳源气化，以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；将取下的石墨烯材料去重金属后再和纳米二氧化钛一起，经热还原制备出石墨烯纳米二氧化钛复合材料。本发明专利技术采用铜箔作为生成石墨烯碳材料的基材，在铜箔上负载15％的Ni，并通过热处理活化负载的Ni，使负载的Ni原子和周围Cu原子融为一体，通过Cu原子吸附碳原子，Ni原子催化碳原子的结合机理生成完整的单层石墨烯材料。

A chemical vapor deposition process for the preparation of Polymer Nanocomposites

【技术实现步骤摘要】
一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺
本专利技术涉及高分子复合材料
，具体涉及一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺。
技术介绍
碳材料是近年来的研究热点。碳材料是指以碳元素作为主要元素的一类材料。在所有碳材料中，完全由碳元素构成的材料是一类应用开发潜力非常巨大的非常特殊材料。碳元素因为最外层具有四个价电子而能够形成三个共价键的同时还保留一个自由活动的价电子，朝向同一个平面三个不同方向成键意味着以碳原子为中心可以在某一平面无限延伸，形成一张巨大的平面，这个单层平面就是石墨烯材料的抽象原型。石墨烯材料中每一个碳原子都保留一个价电子，因而整个材料具有丰富的电子吐纳能力，在导电催化等方面具有非常优越的性能。但是石墨烯作为二维结构材料，在其制备过程中主要存在生产出的石墨烯分子很难以分成单层而不破坏石墨烯结构，或者剥离出的石墨烯材料会变褶皱和变形，导致生成的石墨烯材料性能较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，所述工艺包括以下步骤：步骤一、以负载镍铜箔为基体，所述负载镍铜箔制备步骤包括覆镍和热处理，所述热处理操作具体为将得到的负载镍铜箔在865-875℃之间进行热处理，热处理时间为5-8min，自然冷却至常温；步骤二、将碳源气化，以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；步骤三、将取下的石墨烯材料去有机物和重金属；步骤四、制备石墨烯-纳米无机物复合材料。作为一种优选方案，上述步骤一中覆镍操作具体为：将铜箔依次经过乙醇和去离子水，洗涤后自然晾干，然后将铜箔置于质量分数为15％的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h，捞起后自然晾干，然后将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中，于温度为550-580℃保持25-30min，得到负载镍铜箔。作为一种优选方案，上述步骤一中所得的负载镍铜箔包括5-8％Ni和92-95％Cu。作为一种优选方案，上述步骤二中碳源为甲烷、丙烯或者乙醇中的一种，对应的沉积温度为1050-1100℃、650-700℃或者800-850℃。作为一种优选方案，上述步骤二中碳源流量为8-15ml/min，氩气流量为90-110ml/min，氢气流量为15-20ml/min。作为一种优选方案，上述步骤二中石墨烯层取下具体操作为：将甲基丙烯酸甲酯加热至160-170℃，然后将甲基丙烯酸甲酯涂覆在基底上，涂覆时先将铜箔四周均匀涂覆，待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后，再涂覆剩余区域，涂覆过程注意从一侧往另一侧匀速移动，待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后，将整个甲基丙烯酸甲酯层揭开。作为一种优选方案，上述步骤三中具体操作为：将带有石墨烯的甲基丙烯酸甲酯放入丙酮中，轻轻震荡溶液，溶解时间为5-8min，向混合溶液中滴加质量分数为5％的过氧化氢液体，轻轻震荡溶液2-3min，然后再向体系中滴加质量分数为10％的盐酸溶液，轻轻震荡3-4min，对混合溶液进行过滤、洗涤晾干后得到石墨烯薄膜。作为一种优选方案，上述步骤四中具体操作为：将氧化石墨烯粉末和二氧化钛混合物在250℃下，He气氛围中煅烧，得到石墨烯二氧化钛材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用铜箔作为生成石墨烯的基材，通过浸渍方法，在铜箔上负载15％的Ni，并通过热处理活化负载的Ni，使负载的Ni原子和周围Cu原子融为一体，其中Cu原子能够大量吸附碳原子，Ni原子能够起到催化作用使碳原子连接成键，生成完整的单层石墨烯材料。附图说明图1为一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一取3cm×3cm的铜箔，将铜箔依次经过乙醇和去离子水洗涤后自然晾干，然后将铜箔置于质量分数为15％的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h，捞起后自然晾干；将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中，于温度为550℃保持25min，得到负载镍铜箔；将得到的负载镍铜箔在865℃之间进行热处理，热处理时间为5min，自然冷却至常温；以甲烷为碳源，在1050℃将甲烷气化，甲烷流量为8ml/min，氩气流量为90ml/min，氢气流量为15ml/min；以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后，以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；石墨烯层取下具体操作为将甲基丙烯酸甲酯加热至160℃，然后将甲基丙烯酸甲酯涂覆在基底上，涂覆时首先将铜箔四周均与涂覆，待甲基丙烯酸甲酯硬化15min左右，再涂覆剩余区域，涂覆过程注意从一侧往另一侧匀速移动，静置20min待甲基丙烯酸甲酯完全冷却硬化后，将整个甲基丙烯酸甲酯层揭开；将带有石墨烯的甲基丙烯酸甲酯放入丙酮中，轻轻震荡溶液，溶解时间为5min，向混合溶液中滴加质量分数为5％的过氧化氢液体，轻轻震荡溶液2min，然后再向体系中滴加质量分数为10％的盐酸溶液，轻轻震荡3min，对混合溶液进行过滤、洗涤晾干后得到石墨烯薄膜；将氧化石墨烯粉末和纳米二氧化钛混合物在250℃下，He气氛围中煅烧，得到石墨烯二氧化钛材料。实施例二取3cm×3cm的铜箔，将铜箔依次经过乙醇和去离子水洗涤后自然晾干，然后将铜箔置于质量分数为15％的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h，捞起后自然晾干；将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中，于温度为580℃保持30min，得到负载镍铜箔；将得到的负载镍铜箔在875℃之间进行热处理，热处理时间为8min，自然冷却至常温；以丙烯为碳源，在700℃将碳源气化，碳源流量为15ml/min，氩气流量为110ml/min，氢气流量为20ml/min；以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后，以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；石墨烯层取下具体操作为将甲基丙烯酸甲酯加热至170℃，然后将甲基丙烯酸甲酯涂覆在基底上，涂覆时首先将铜箔四周均与涂覆，待甲基丙烯酸甲酯硬化15min左右，再涂覆剩余区域，涂覆过程注意从一侧往另一侧匀速移动，静置30min待甲基丙烯酸甲酯完全冷却硬化后，将整个甲基丙烯酸甲酯层揭开；将带有石墨烯的甲基丙烯酸甲酯放入丙酮中，轻轻震荡溶液，溶解时间为8min，向混合溶液中滴加质量分数为5％的过氧化氢液体，轻轻震荡溶液3min，然后再向体系中滴加质量分数为10％的盐酸溶液，轻轻震荡4min，对混合溶液进行过滤、洗涤晾干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，其特征在于，1.所述工艺包括以下步骤：/n步骤一、以负载镍铜箔为基体，所述负载镍铜箔制备步骤包括覆镍和热处理，其中所述热处理操作具体为将得到的负载镍铜箔在865-875℃之间进行热处理，热处理时间为5-8min，自然冷却至常温；/n步骤二、将碳源气化，以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；/n步骤三、将取下的石墨烯材料去有机物和重金属；/n步骤四、制备石墨烯-纳米无机物复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，其特征在于，1.所述工艺包括以下步骤：
步骤一、以负载镍铜箔为基体，所述负载镍铜箔制备步骤包括覆镍和热处理，其中所述热处理操作具体为将得到的负载镍铜箔在865-875℃之间进行热处理，热处理时间为5-8min，自然冷却至常温；
步骤二、将碳源气化，以氩气和氢气混合气体为保护气体，在一定温度条件下沉积，沉积结束后以10K/s速率进行降温，待基底降温至200℃时，将沉积的石墨烯层取下；
步骤三、将取下的石墨烯材料去有机物和重金属；
步骤四、制备石墨烯-纳米无机物复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，其特征在于，所述步骤一中覆镍操作具体为：将铜箔依次经过乙醇和去离子水洗涤后，自然晾干，然后将铜箔置于质量分数为15％的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h，捞起后自然晾干，然后将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中，于温度为550-580℃保持25-30min，得到负载镍铜箔。


3.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，其特征在于，所述步骤一中所得的负载镍铜箔包括质量分数为5-8％Ni和质量分数为92-95％Cu。


4.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺，其特征在于，所述步骤二中碳源为甲烷、丙烯或者乙醇中的一种，对应的沉积温度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈立新，谈金静，谈新芳，
申请(专利权)人：江苏龙汇纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32