一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料及其制备方法和应用，本发明专利技术直接将纳米金属氧化物催化剂混入胺溶液中，然后在交联和还原氧化石墨烯分散溶液的过程中，让纳米金属氧化物催化剂自然负载在石墨烯片上，所得石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料，不但具有石墨烯气凝胶对污染物优秀的吸附作用，同时又具有对污染物优秀的降解能力，实现了吸附和光催化的协同作用。

Graphene aerogel supported catalyst composite material and preparation method and application thereof

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料及其制备方法和应用，属于废水污染物光催化降解材料

技术介绍
有机染料广泛应用于各个领域，如纺织，纸张印刷，彩色摄影，食品，化妆品，医药和皮革工业。极低浓度的染料都将会严重影响水体的透明度和气体溶解度。此外，染料可能对水中的生物具有急性或慢性作用。另一方面，它们可以通过水体进入食物链，最终影响人类和动物的健康。从污染水中去除染料已成为一个重要的全球性问题。目前已经开发的各种针对染料废水的吸附剂都有着各种各样的缺点，例如重复利用性差，制备成本高，后处理成本高，工业化应用难度大等等。所以现今急需开发一种能够高效吸附染料并且可以循环使用，成本低廉，方便工业化大规模利用的吸附剂。除了吸附，如何有效地解决污染物也是一个函待解决的问题。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料及其制备方法和应用。技术方案：为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯分散液；(2)纳米金属氧化物催化剂的合成：将金属材料和三氧化二锑粉末混合，加入硝酸进行加热搅拌，结束后置于冰水浴中，缓慢滴加双氧水，加入超纯水进行水热反应，结束后分离固体，烘干，即得纳米金属氧化物催化剂；(3)石墨烯气凝胶负载催化剂的合成：利用胺作为助溶剂，将所得纳米金属氧化物催化剂溶于超纯水中，然后将所得混合溶液加入到步骤(1)制备的氧化石墨烯分散液中，混匀后进行水热反应，结束后冷冻，干燥，即得到负载了纳米金属氧化物催化剂的石墨烯气凝胶；作为优选：步骤(1)制备氧化石墨烯分散液的方法如下：将氧化石墨膏体浸泡0.6～1h，低速搅拌0.5～1h，后改为高速搅拌1～3h，即得到所述氧化石墨烯分散液。所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.1～5g/L。步骤(2)中金属材料选自锡，其中锡原子与三氧化二锑中锑原子的摩尔比为100：(30-40)。步骤(2)中加入硝酸进行加热搅拌的温度为80～100℃，缓慢滴加双氧水后反应1～30min，水热反应的时间为1～20h，温度为50～200℃。步骤(3)中所述的胺为乙二胺，其还作为还原剂和交联剂。步骤(3)中所述纳米金属氧化物催化剂与分散液中氧化石墨烯的质量比为1：(0.1～10)，所述水热反应的时间为12～24h，反应温度为80～100℃。一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料，其是由上述制备方法制得。所述石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料能够同时作为光催化剂和吸附剂应用。本专利技术方法原理：本专利技术直接将纳米金属氧化物催化剂混入胺溶液中，然后在交联和还原氧化石墨烯分散溶液的过程中，让纳米金属氧化物催化剂自然负载在石墨烯片上，该方法通过将乙二胺即作为金属氧化物的助溶剂又作为石墨烯气凝胶的交联剂与还原剂制备出新型的石墨烯气凝胶复合材料，复合物既具有石墨烯气凝胶对污染物优秀的吸附作用又具有光催化剂对污染物优秀的降解能力，实现了吸附剂和光催化剂的协同作用。石墨烯气凝胶具有相互交错的多孔网络结构，大的表面积和连续的孔隙使其成为从污染的水和空气中去除污染物的理想剂，它可以用于吸附重金属，有机染料，油，有机溶剂和空气污染，如NOX和SOX等有毒气体和丙酮、甲醛等有毒有机污染物。同时，由于石墨烯气凝胶的大比表面积，经常被用于与光催化材料复合，提高其光催化性能。纳米金属氧化物催化剂，优选氧化锡锑由于其良好的隔热性能和导电性能，被当做隔热粉、导电粉使用，氧化锡锑除了这些常用的性质外，它还具有光催化性。本专利技术将氧化锡锑与石墨烯掺杂在一起形成新的复合材料(氧化锡锑/石墨烯气凝胶)，在两者的协同作用下产生更强的吸附作用和光催化作用。有益效果：相对于现有技术，本专利技术复合材料中，石墨烯气凝胶的碳基架构具有良好的电子转移性能和机械强度，是光催化剂的非常优秀的载体。石墨烯气凝胶负载催化剂的方式并不只是应用于光催化降解有机污染物单一的领域，这种吸附剂和光催化剂的协同作用组合具有明显的优势。本专利技术采用物理分散、原位生长等负载方式合成的复合物，既具有石墨烯气凝胶对污染物优秀的吸附作用又具有光催化剂对污染物优秀的降解能力，实现了高效的具有连续性的吸附降解。附图说明图1是本专利技术的石墨烯气凝胶制备实物图；图2是本专利技术的石墨烯气凝胶(A,B)，氧化锡锑/石墨烯气凝胶(C,D)的扫描电子显微镜图和氧化锡锑/石墨烯气凝胶(E,F)的透射电子显微镜图；图3是本专利技术的氧化锡锑、石墨烯气凝胶和氧化锡锑/石墨烯气凝胶的X射线光电子能谱分析谱图；图4是本专利技术的氧化石墨烯、氧化锡锑、石墨烯气凝胶和氧化锡锑/石墨烯气凝胶的X射线衍射谱图；图5是本专利技术的石墨烯气凝胶和氧化锡锑/石墨烯气凝胶的红外色谱图。图6是本专利技术的石墨烯气凝胶光催化降解示意图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例，对本专利技术方法做出进一步说明。实施例1(1)合成石墨烯气凝胶首先称取10g购得的氧化石墨膏体(氧化石墨烯质量占比为50％)，在1L超纯水中浸泡1h。然后使用低速(＜500rpm)搅拌30min，后改为高速(＞2000rpm)搅拌3h。搅拌结束后得到氧化石墨烯层数小于4层，片径约为18μm的5g/L氧化石墨烯分散液，收集备用。取20mL的5g/L氧化石墨烯溶液，向其中加入30mL超纯水，然后搅拌均匀。然后向其中加入500mg乙二胺，搅拌30min。随后将混合液转移到水热反应釜中，在95℃干燥箱中反应12h。待反应结束后，将水热反应釜取出冷却，随后将冷却后的水热反应釜内衬及材料放入-18℃冰箱中冷冻。在冷冻彻底后，将样品放入真空冷冻干燥机进行冻干操作，最终得到乙二胺还原交联的石墨烯气凝胶，简称石墨烯气凝胶。(2)合成氧化锡锑首先称取1g锡粒和相应量三氧化二锑粉末(锡原子与锑原子的摩尔比为100：35)置于100mL的三口烧瓶中，然后向其中加入5mL硝酸之后在95℃情况下加热搅拌2h。加热搅拌完成后，将三口烧瓶置于冰水浴中，向其中缓慢滴加20mL双氧水。20min后，在搅拌下加入15mL超纯水。最后将混合溶液转移到水热反应釜中，160℃反应10h。反应结束后离心分离混合液体，将得到的固体烘干，研磨成粉末保存备用。(3)合成氧化锡锑/石墨烯气凝胶以氧化锡锑/石墨烯气凝胶(氧化石墨烯:氧化锡锑＝1：3)为例。将300mg氧化锡锑粉末投入30mL超纯水中，然后向其中加入500mg乙二胺，剧烈震荡后，氧化锡锑便可全部溶于超纯水中。然后将该混合溶液加入到20mL5g/L的氧化石墨烯溶液中，搅拌30min。随后将混合液转移到水热反应釜中，在95℃干燥箱中反应12h。待反应结束后，将水热反应釜取出冷却，随后将冷却后的水热反应釜内衬及材料放入-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备氧化石墨烯分散液；/n(2)纳米金属氧化物催化剂的合成：将金属材料和三氧化二锑粉末混合，加入硝酸进行加热搅拌，结束后置于冰水浴中，缓慢滴加双氧水，加入超纯水进行水热反应，结束后分离固体，烘干，即得纳米金属氧化物催化剂；/n(3)石墨烯气凝胶负载催化剂的合成：利用胺作为助溶剂，将所得纳米金属氧化物催化剂溶于超纯水中，然后将所得混合溶液加入到步骤(1)制备的氧化石墨烯分散液中，混匀后进行水热反应后得到负载了纳米金属氧化物催化剂的石墨烯水凝胶，结束后冷冻，干燥，即得到负载了纳米金属氧化物催化剂的石墨烯气凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯分散液；
(2)纳米金属氧化物催化剂的合成：将金属材料和三氧化二锑粉末混合，加入硝酸进行加热搅拌，结束后置于冰水浴中，缓慢滴加双氧水，加入超纯水进行水热反应，结束后分离固体，烘干，即得纳米金属氧化物催化剂；
(3)石墨烯气凝胶负载催化剂的合成：利用胺作为助溶剂，将所得纳米金属氧化物催化剂溶于超纯水中，然后将所得混合溶液加入到步骤(1)制备的氧化石墨烯分散液中，混匀后进行水热反应后得到负载了纳米金属氧化物催化剂的石墨烯水凝胶，结束后冷冻，干燥，即得到负载了纳米金属氧化物催化剂的石墨烯气凝胶。


2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备氧化石墨烯分散液的方法如下：
将氧化石墨膏体浸泡0.6～1h，低速搅拌0.5～1h，后改为高速搅拌1～3h，即得到所述氧化石墨烯分散液。


3.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶负载催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.1～5g/L。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐盛，毛威，殷燚杰，戴帅帅，孙俊，夏大厦，沈薇，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32