一种含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备方法技术

一种含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备方法：向干燥的三口烧瓶中依次加入Amol 2‑氨基5‑取代‑1，3，4‑噻（噁）二唑、Bmol醛，无水乙醇，搅拌均匀；加入Cmol苯并噻唑离子液体，然后搅拌下慢慢滴加Dmol乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液，滴完加热回流反应至结束。减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯，抽滤，滤液蒸干即得粗品，粗品经无水乙醇重结晶得含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱。滤饼即苯并噻唑离子液体，可回收重复使用。其中，A:B:C:D＝1：（5~10）：（0.5~1.5）:1。本发明专利技术方法绿色环保，操作简便，后处理简单，产率高，效率高，催化剂可回收利用多次，反应成本低。

A preparation method of mannich base containing ferrocenylthiadiazole or oxadiazole

【技术实现步骤摘要】
一种含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备方法
本专利技术属于化学合成
，特别涉及一种含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备方法
技术介绍
Mannich反应是合成C-N键和C-C键的有效途径。Mannich反应可将芳环、杂环、不饱和基团等引入到Mannich碱中，极大的拓宽了Mannich碱的应用。例如抗菌药，抗结核药，抗惊厥药，抗增殖药等医药领域，聚氨酯材料、耐蚀剂等材料领域，调节细胞免疫等生物领域都涉及到Mannich碱。二茂铁的衍生物中引入噻(噁)二唑合成的Mannich碱有很好的应用前景。因为二茂铁类衍生物因其特殊的空间结构，可用做催化剂，并在医学领域以及通信、电化学等材料领域应用价值甚高。现有含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备的方法一般是用浓盐酸、三氯化铝、醋酸等催化合成，以上工艺存在催化剂污染环境、催化效率低、不易回收利用、成本高等缺点。本专利技术探索用苯并噻唑离子液体催化合成含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱，其特点是可回收利用、绿色环保、降低了成本。<br>专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑与醛和乙酰基二茂铁在苯并噻唑离子液体催化下反应，得到含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑与醛和乙酰基二茂铁在苯并噻唑离子液体催化下反应，得到含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向干燥的三口烧瓶中加入Amol2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑、Bmol醛、无水乙醇，搅拌均匀；加入Cmol苯并噻唑离子液体，然后慢慢滴加Dmol乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液，滴完加热回流反应至结束，减压蒸除溶剂；剩余物中加入乙酸乙酯，抽滤，滤液蒸干即得粗品，粗品经无水乙醇重结晶得含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱；滤饼即苯并噻唑离子液体，可回收重复使用；其中，A:B:C:D＝1：(5～10)：(0.5～1.5):1。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应以无水乙醇为溶剂，反应的温度为无水乙醇的回流温度80℃，反应时间为2.5～4h。


4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，乙酰基二茂铁在无水乙醇中的浓度为0.03～0.06g/mL。


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【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，邹倩，刘玉婷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61