一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法，采用超声技术、无溶剂微波技术、重力收集技术、分子蒸馏纯化等现代加工工艺技术相结合实现高纯度互叶白千层精油的提取和纯化，达到了高效率萃取、无溶剂污染、分离无杂质、产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短、绿色无污染、成本低，提高了提取率。

Ultrasonic assisted solvent-free microwave extraction of essential oil from Melaleuca alternifolia

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法
本专利技术属于天然植物精油提取
，具体涉及一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法。
技术介绍
互叶白千层(Melaleucaalternifolia)，系桃金娘科(Myrtle)白千层属(Melaleuca)植物，长绿状小乔木或灌木。原产于澳大利亚及新西兰的部分地区，我国在福建、广东、广西、海南、云南等地已经形成了规模化种植。互叶白千层精油具有抗细菌、抗真菌、防腐、抗炎和抗肿瘤等药理活性，可抗病毒、抗氧化、抗炎、抗寄生虫、促进伤口愈合，是一种可替代抗生素的优良天然抗菌剂，无毒无公害。广泛应用于基础医药、日用品、保鲜、制药、食品香料和美容等行业。因此，开发高效的互叶白千层精油提取方法是非常重要的。传统的水蒸气蒸馏、溶剂萃取等技术，以及超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声波辅助萃取等新兴的新技术被应用于香精油的提取中。CN103146473A公开了一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法：将干燥的澳洲茶树原料，通过添加夹带剂，以二氧化碳超临界流体萃取，通过三级分离，同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油。超临界萃取设备投入大、回收率较差，系统压力高，而且难于萃取强极性和大分子质量的物质。CN109135929A公开了一种互叶白千层茶树精油的提取方法：挑选新鲜的互叶白千层茶树茎叶除杂，粉碎；使用一定量不同极性的溶剂按一定比例混合，得到混合溶剂，润湿茶树茎叶，静置一段时间；将静置后的混合物进行加热回流提取，过滤；取过滤后的混合液进行减压蒸馏，回收溶剂及茶树精油。精油提取率和纯度较低、容易有溶剂残留、长时间热回流容易迫坏香气质量、大量溶剂使用存在危险。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法。本专利技术的技术方案如下：一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法，包括如下步骤：(1)将新鲜采摘下来的互叶白千层叶片用水清除杂质和泥土，沥干水分后，粉碎至20-40目，得互叶白千层叶片碎料；(2)将上述互叶白千层叶片碎料置于椭圆形玻璃萃取容器中，不添加任何溶剂，保持倒置模式，放入到超声辅助微波萃取仪中，控制超声功率为45-210W，超声处理时间为10-35min，微波功率为280-860W，微波次数为1-7次，每次微波时间为2-12min，中间间歇时间为1-6min，温度为45-100℃，油料从互叶白千层叶片碎料的破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝装置向下流动，并被收集在超声辅助微波萃取仪的凝汽器的底部的收集容器中，制得初级互叶白千层毛油；(3)将上述初级互叶白千层毛油加入到分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集第一阶段轻组分，其中，该分子蒸馏的蒸馏压力为95-210Pa，蒸馏温度为48-62℃；(4)将上述第一阶段轻组分加入到分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集第二阶段重组分，即得所述互叶白千层精油，其中，该分子蒸馏的蒸馏压力为380-620Pa，蒸馏温度为33-47℃。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，超声功率为50-200W，超声处理时间为10-30min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，微波功率为300-850W，微波次数为1-5次，每次微波时间为2-10min，中间间歇时间为2-5min，温度为50-100℃。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的分子蒸馏的蒸馏压力为100-200Pa，蒸馏温度为50-60℃。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的分子蒸馏的蒸馏压力为400-600Pa，蒸馏温度为35-45℃。本专利技术的有益效果：1、本专利技术采用微波辅助无溶剂微波提取技术进行互叶白千层精油的提取，将超声技术与微波提取技术相结合，避免有机溶剂使用，大大缩短了提取时间，提高了提取率，符合绿色化学概念、具有技术与应用的创新性。克服传统工艺提取时间长、工艺复杂、存在溶剂残留，制备得到高品质和高纯度的互叶白千层精油，该工艺符合绿色发展概念。2、本专利技术采用重力辅助无溶剂微波提取技术进行互叶白千层精油的提取，精油从破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝器向下流动，并被收集在凝汽器底部的收集容器中。避免在萃取罐中长时间受热发生化学性质变化，提高了提取效率。3、本专利技术应用二次分子蒸馏技术对互叶白千层精油进行精制，第一阶段制备的互叶白千层精油产品脱除植物蜡及色素，第二阶段制备的互叶白千层精油产品除去互叶白千层精油头香中不和谐刺鼻的气味，两个阶段相结合从而提高互叶白千层精油香气及品质，蒸馏温度远低于沸点，真空度高，能够有效保护热敏性成分不被加热氧化，而且不引入其他有机溶剂符合绿色发展理念。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1(1)互叶白千层叶片的预处理：将新鲜采摘下来的互叶白千层叶片水洗除去杂质和泥土，沥干水分后，粉碎至20-40目，得到互叶白千层叶片碎料，置于-20℃冰箱中备用；(2)超声辅助无溶剂微波萃取：将上述互叶白千层叶片碎料置于椭圆形玻璃萃取容器中，不添加任何溶剂，保持倒置模式。放入到CW-2000型超声辅助微波萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)中，控制超声功率为50W，超声处理时间为30min，微波功率为300W，微波次数为3次，每次微波时间为3min，中间间歇时间为5min，温度为100℃，油从破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝器向下流动，并被收集在凝汽器底部的收集容器中，制得初级互叶白千层毛油；(3)互叶白千层精油的分离：将初级互叶白千层毛油加入到YMD-060型分子蒸馏系统(上海远怀实业有限公司)，在蒸馏压力为200Pa，蒸馏温度为60℃；进行分子蒸馏，收集第一阶段轻组分；(4)将第一阶段轻组分装入YMD-060型分子蒸馏系统(上海远怀实业有限公司)进料瓶中，设定蒸馏压力600Pa，设定蒸馏温度为45℃，进行分子蒸馏，收集第二阶段重组分为互叶白千层精油产品。互叶白千层精油的总产率为7.03％。实施例2(1)互叶白千层叶片的预处理：将新鲜采摘下来的互叶白千层叶片水洗除去杂质和泥土，沥干水分后，粉碎至20-40目，得到互叶白千层叶片碎料，置于-20℃冰箱中备用；(2)超声辅助无溶剂微波萃取：将上述互叶白千层叶片碎料置于椭圆形玻璃萃取容器中，不添加任何溶剂，保持倒置模式。放入到CW-2000型超声辅助微波萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)中，控制超声功率为50W，超声处理时间为30min，微波功率为300W，微波次数为5次，每次微波时间为3min，中间间歇时间为5min，温度为100℃，油从破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝器向下流动，并被收集在凝汽器底部的收集容器中，制得初级互叶白千层毛油；(3)互叶白千层精油的分离：将初级互叶白千层毛油加入到YMD-060型分子蒸馏系统(上海远怀实业有限公司)中，在蒸馏压力为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将新鲜采摘下来的互叶白千层叶片用水清除杂质和泥土，沥干水分后，粉碎至20-40目，得互叶白千层叶片碎料；/n(2)将上述互叶白千层叶片碎料置于椭圆形玻璃萃取容器中，不添加任何溶剂，保持倒置模式，放入到超声辅助微波萃取仪中，控制超声功率为45-210W，超声处理时间为10-35min，微波功率为280-860W，微波次数为1-7次，每次微波时间为2-12min，中间间歇时间为1-6min，温度为45-100℃，油料从互叶白千层叶片碎料的破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝装置向下流动，并被收集在超声辅助微波萃取仪的凝汽器的底部的收集容器中，制得初级互叶白千层毛油；/n(3)将上述初级互叶白千层毛油加入到分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集第一阶段轻组分，其中，该分子蒸馏的蒸馏压力为95-210Pa，蒸馏温度为48-62℃；/n(4)将上述第一阶段轻组分加入到分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集第二阶段重组分，即得所述互叶白千层精油，其中，该分子蒸馏的蒸馏压力为380-620Pa，蒸馏温度为33-47℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将新鲜采摘下来的互叶白千层叶片用水清除杂质和泥土，沥干水分后，粉碎至20-40目，得互叶白千层叶片碎料；
(2)将上述互叶白千层叶片碎料置于椭圆形玻璃萃取容器中，不添加任何溶剂，保持倒置模式，放入到超声辅助微波萃取仪中，控制超声功率为45-210W，超声处理时间为10-35min，微波功率为280-860W，微波次数为1-7次，每次微波时间为2-12min，中间间歇时间为1-6min，温度为45-100℃，油料从互叶白千层叶片碎料的破裂的油腺中渗出，在重力作用下通过冷凝装置向下流动，并被收集在超声辅助微波萃取仪的凝汽器的底部的收集容器中，制得初级互叶白千层毛油；
(3)将上述初级互叶白千层毛油加入到分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集第一阶段轻组分，其中，该分子蒸馏的蒸馏压力为95-210Pa，蒸馏温度为48-62℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤须崇，赵丽茹，代均涵，宋嘉怡，黄韵霏，黄志宏，黄永恒，赖鹭挺，
申请(专利权)人：华侨大学，厦门涌泉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35