一种聚晶金刚石复合片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：1)根据金刚石聚晶层的配方称取金刚石和金属催化剂，混合均匀后置于氢气气氛中于400‑550℃条件下还原，然后升温至550‑1100℃进行氢化反应，使金属催化剂反应生成金属氢化物，之后保持氢气气氛降温至常温，得到聚晶层混合粉料；2)获得硬质合金基体；3)将所得聚晶层混合粉料和硬质合金基体置于保温传压介质中，进行高温高压合成，即得。本发明专利技术在常压条件下对金刚石和金属催化剂进行特定的热处理，与现有常规的对金刚石和金属催化剂的前处理工艺相比，不仅简化了工艺，而且降低了前处理的成本乃至聚晶金刚石复合片的生产成本，更易于产业化。

A preparation method of polycrystalline diamond composite sheet

【技术实现步骤摘要】
一种聚晶金刚石复合片的制备方法
本专利技术涉及一种超硬复合材料，具体涉及一种聚晶金刚石复合片的制备方法。
技术介绍
聚晶金刚石复合材料(聚晶金刚石复合片)主要是用金刚石颗粒与金属催化剂(也称为粘合剂，具体为铁、钴或镍)在硬质合金(碳化钨-钴)衬底表面聚合而成的一种层状复合超硬材料。聚晶金刚石复合材料，具有硬度高、耐磨性好的特点，广泛应用于石油钻井、地质勘探、煤田钻采钻头上和机械加工刀具等行业，在机械加工中主要应用于铝合金，铜的合金，钛合金，木材等材料的精加工。目前，聚晶金刚石复合片的制备方法通常是分别获得聚晶层混合粉料(或聚晶层圆片)和硬质合金基体，然后将所得聚晶层混合粉料和硬质合金基体置于保温传压介质中进行高温高压合成。但现有的获得聚晶层混合粉料(或聚晶层圆片)的方法中，对金刚石粉和金属催化剂的前处理条件较为苛刻，体现在：1)金刚石粉料需要进行一系列的净化处理(如公开号为CN103722174A的专利技术专利)，其中至少包括化学酸碱处理净化，在与金属催化剂混合后，为防止金属催化剂被氧化，需要进行还原处理，而在还原后需要真空保存以防止金属催化剂再次被氧化，同时还要防止金刚石吸附空气中的气体；2)遇空气后混合粉料需要在短时间内用完，对于使用后剩余的混合粉料则需要再一次进行还原并脱除，而脱除金刚石粉料中吸附的空气需要使用到高真空(真空度高达1×10-4Pa)并具备高温的设备(如L1215Ⅲ型单位卧式真空气氛炉，该炉开启后需要连续不间断开启扩散泵抽真空才能保持炉内真空度，使用时需要不间断通入冷却水)，而这些操作也不可避免地增加了材料的保存和生产成本，一方面高真空并具备高温的设备的使用成本和维护成本度都较高，另一方面，高真空设备内做热处理需要特殊的热保护，防止密封橡胶垫被烧坏，导致使用成本高。现有的前处理方法不仅提高了聚晶金刚石复合片的生产成本，而且增加了工艺的操作难度，使得聚晶金刚石复合片进一步的推广应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低的聚晶金刚石复合片的制备方法。本专利技术所述的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：1)根据金刚石聚晶层的配方称取金刚石和金属催化剂，混合均匀后置于氢气气氛中于400-550℃条件下还原，然后升温至550-1100℃进行氢化反应，使金属催化剂反应生成金属氢化物，之后保持氢气气氛降温至常温，得到聚晶层混合粉料；2)获得硬质合金基体；3)将所得聚晶层混合粉料和硬质合金基体置于保温传压介质中，进行高温高压合成，即得到金刚石聚晶复合片。本专利技术所述方法将金刚石和金属催化剂置于氢气气氛中先还原，然后升温至550-1100℃，一方面使金属催化剂被氢化生成金属氢化物MeHx(x＝1-3)；另一方面金刚石颗粒在此过程中会吸附氢气，达到现有常规前处理过程中脱险空气中的气体的目的；再者，在氢化过程中生成的金属氢化物以及金刚石颗粒吸附的氢均会在后续的高温高压合成过程中以氢气的方式释放出来，从而回归到金属催化剂本身及未吸附其它气体的金刚石颗粒。而释放出来的氢气可以选用对氢气吸附性更好的金属材料(优选如锆和铌)制作的容器盛装所得的聚晶层混合粉料以实现保护合成过程安全的目的。本专利技术所述方法的步骤1)中，所述金刚石聚晶层的配方与现有技术相同，优选的配方按质量百分比计为：金属催化剂0.1-15％、余量为金刚石。其中所述的金属催化剂与现有技术相同，具体为选自铁、钴和镍中的一种或两种以上的组合。在进行还原时，还原的时间优选为0.5-2h。所述金属催化剂和金刚石均以粉末形式参与配料，它们粒度的选择与现有技术相同，其中金属催化剂的粒度优选为0.1-5μm，金刚石的粒度优选为0.5-20μm。本专利技术所述方法的步骤1)中，在进行氢化时，申请人的试验结果表明，氢化反应的时间控制在0.5-2h是适宜的。本专利技术所述方法的步骤2)中，采用现有常规的方法获得硬质合金基体，如按现有常规方法进行制备，也可以是直接市场上购买常规型号的硬质合金基体，如YG16、YG16C、YG12、YG12C、YG10或YG10C等。本专利技术所述方法的步骤3)中，所述的保温传压介质及后续的高温高压合成等均与现有技术相同，具体的，保温传压介质通常为叶蜡石，通常是先置于屏蔽杯(优选为带盖的铌杯或带盖锆杯)中再置于保温传压介质中使用六面顶液压机进行压制。所述高温高压合成的工艺条件优选为：压力为4.5-6.5GPa，温度为1400-1750℃，时间为150-800s。与现有技术相比，本专利技术在常压条件下对金刚石和金属催化剂进行特定的热处理，与现有常规的对金刚石和金属催化剂的前处理工艺相比，不仅简化了工艺，而且因无需使用高真空高温设备而进一步降低了前处理的成本乃至聚晶金刚石复合片的生产成本，更易于产业化。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详述，以更好地理解本专利技术的内容，但本专利技术并不限于以下实施例。以下各实施例中所述的金刚石粉和立方氮化硼粉均经过常规的化学酸碱净化处理。实施例11)按质量百分比计，称取90％的金刚石粉和10％的钴粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，所得粉料置于管式炉中，在氢气气氛下升温至450℃做氢还原1h，之后升温至700℃保温1.5h做氢化处理，保持氢气气氛状态降温到常温，得到聚晶层混合粉料；2)以从市场上购买的厚为3mm型号为YG16作为硬质合金基体；3)取步骤1)所得聚晶层混合粉料3.5g装入铌杯(规格为)中整平并铺上厚3mm型号为YG16的硬质合金基体，盖上锆盖压实得到前组装块；将前组装块填充到叶腊石模具中，使用铰链式六面鼎压机进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力5.5GPa，温度1600℃，保温400s)，得到聚晶金刚石复合片。对比例1重复实施例1，不同的是，步骤1)按以下操作进行：1)按质量百分比计，称取90％的金刚石粉和10％的钴粉，置于球磨罐球磨3h，然后经烘干筛分得到混合均匀的粉料，所得粉料在氢气气氛中升温至450℃做氢还原1h，还原后的粉料置于真空炉中于真空度为1×104Pa、温度为1100℃条件下进行高温高真空净化，时间为2h，之后降温，得到聚晶层混合粉料。实施例2重复实施例1，不同的是，步骤1)中，氢还原在500℃度条件下进行，时间为1h；氢化处理在1000℃条件下进行，时间为0.5h。实施例3重复实施例1，不同的是，步骤1)中，金刚石粉和钴粉的质量百分比分别为95％和5％；氢化处理在800℃条件下进行，时间为2h。对实施例1-3和对比例1制得的金刚石聚晶复合片的耐磨性进行检测，测试方法为：将所得聚晶金刚石复合片用线切割切成小片，用金属夹具夹持，在磨耗比测试机中进行测试，被磨材料为碳化硅砂轮，其H值为3.4mm。砂轮高速旋转转速为2500m/min。各例所得复合片的聚晶层以45°角对着砂轮进行磨削，同时聚晶层做横向运动。砂轮的磨削量不低于25g。计算各本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：/n1)根据金刚石聚晶层的配方称取金刚石和金属催化剂，混合均匀后置于氢气气氛中于400-550℃条件下还原，然后升温至550-1100℃进行氢化反应，使金属催化剂反应生成金属氢化物，之后保持氢气气氛降温至常温，得到聚晶层混合粉料；/n2)获得硬质合金基体；/n3)将所得聚晶层混合粉料和硬质合金基体置于保温传压介质中，进行高温高压合成，即得到金刚石聚晶复合片。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1)根据金刚石聚晶层的配方称取金刚石和金属催化剂，混合均匀后置于氢气气氛中于400-550℃条件下还原，然后升温至550-1100℃进行氢化反应，使金属催化剂反应生成金属氢化物，之后保持氢气气氛降温至常温，得到聚晶层混合粉料；
2)获得硬质合金基体；
3)将所得聚晶层混合粉料和硬质合金基体置于保温传压介质中，进行高温高压合成，即得到金刚石聚晶复合片。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述金刚石聚晶层的配方按质量百分比计为：金属催化剂0.1-15％...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈家荣，陈超，莫培程，贾光，林峰，
申请(专利权)人：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45