一种芪柏烧伤膏检测方法技术

本发明专利技术公开了一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑，芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪：将对照品溶液、缺黄柏的阴性对照液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比30:15:4的三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，分离效果好，Rf值适中，阴性对照无干扰。本发明专利技术分离度及呈点性较好，阴性无干扰，展开时间较短，检视清晰，具有良好的重现性和耐用性，能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。

A test method of Qibai burn ointment

【技术实现步骤摘要】
一种芪柏烧伤膏检测方法
本专利技术属于芪柏烧伤膏质量检测
，具体涉及一种芪柏烧伤膏检测方法。
技术介绍
芪柏烧伤膏具有清热泻火、消肿止痛、祛湿生肌、收敛止血的作用，可用于轻中度水火烫伤、青春痘等浅表性皮肤创面，促进伤口愈合，适宜烧烫伤、冻伤、辐射伤、电伤、腐蚀伤、灼伤的亚健康人群。而现有芪柏烧伤膏成品中对黄柏没有检测方法，采用其他药品中的黄柏鉴定，无法对药物产品质量起到全面控制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种芪柏烧伤膏检测方法，以解决现有技术中存在的问题。本专利技术采取的技术方案为：一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑通过以下方法制备而得：将黄芪、白芨、乳香、没药、连翘、栀子、当归、黄柏、煅石膏、白芷九味药材煎煮、浓缩成与的清膏，煅石膏粉碎过100目筛备用；薄荷脑与蜂蜡用设定量的麻油溶解制成油相，清膏加入设定量蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾、煅石膏粉制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装，即得，其特征在于：所述芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：1)供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；2)对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；3)对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1)中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；4)吸取步骤1)-3)中制备的三种溶液各3μl-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术采用的黄柏鉴别方法分离度及呈点性较好，阴性无干扰，展开时间较短，检视清晰，具有良好的重现性和耐用性，能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。附图说明图1为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(35℃，青岛海浪)；图2为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海浪)；图3为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海浪)；图4为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(3℃，青岛海浪)；图5为芪柏烧伤膏中黄柏的薄层色谱图(19℃，青岛海洋)。具体实施方式下面结合附图及具体的实施例对本专利技术进行进一步介绍。实施例1：一种芪柏烧伤膏检测方法，芪柏烧伤膏的处方如下：芪柏烧伤膏的制备方法：将十味药材加水前煎煮两次，第一次煎煮加12倍量水，煎煮2h，第二次煎煮加12倍量水，煎煮2h，煎液滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.05～1.15(60℃)的清膏备用；薄荷脑与蜂蜡用麻油溶解制成油相，清膏加入蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装即得。PH值：取供试品1g，加入5ml蒸馏水稀释，均匀搅拌，静置1分钟，得均匀乳液，用PH计测乳膏PH值，不得大于8.3。外观：取供试品挤出于洁净白板上膏体外观应混合均匀、细腻，涂与皮肤无粗糙感，有适当的黏性容易涂抹在皮肤上或黏膜部位。应无酸败、变质，分层或油水分离。芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：1)供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，弃去除水液层外其它层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；2)对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次(25ml、25ml)，合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；3)对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1)中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；4)照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部0502)试验，吸取步骤1)-3)中制备的三种溶液各3μl-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。分离效果好，Rf值适中，阴性对照无干扰。对本专利技术的鉴别方法进行重复性试验：连续用三个批次的样品(YF20190301，YF20190302，YF20190303)及缺黄柏阴性对照、对照药材本专利技术中的黄柏鉴别方法进行实验，结果见图谱1-5所示。耐用性考察取批号为(YF20190301，YF20190302，YF20190303)的样品及缺黄柏阴性对照、黄柏对照药材按本专利技术中的黄柏鉴别方法进行实验。a、不同厂牌硅胶G薄层板的考察：分别吸取供试品液、对照药材液和缺黄柏阴性对照液各(3μl-10μl)点于硅胶G薄层板一和硅胶G薄层板二上，以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(365nm)下检视。结果见图谱图2和图5。b、不同温度及相对湿度的考察：分别吸取供试品液、对照药材液和缺黄柏阴性对照液各(3μl-10μl)，在下表1的温度及相对湿度条件下点于同厂牌不同硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(365nm)下检视，结果见谱图1-4。表1温度(℃)相对湿度(％)38017553545表1-2通过上述实验可知，不同的厂牌硅胶G薄层板和不同温度及相对湿度的考察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑分离效果好，Rf值适中,阴性对照无干扰。故该鉴别方法可行。以上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芪柏烧伤膏检测方法，所述芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑通过以下方法制备而得：将黄芪、白芨、乳香、没药、连翘、栀子、当归、黄柏、煅石膏、白芷九味药材煎煮、浓缩成与的清膏，煅石膏粉碎过100目筛备用；薄荷脑与蜂蜡用设定量的麻油溶解制成油相，清膏加入设定量蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾、煅石膏粉制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装，即得，其特征在于：所述芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：/n1）供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，收集水液层，置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次（25ml、25ml），合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品；/n2）对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.1g加水60ml加热回流90分钟，过滤，滤液置分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次（25ml、25ml），合并正丁醇，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为对照品溶液；/n3）对照品溶液的制备：按芪柏烧伤膏处方及制法制成缺黄柏的阴性样品，并按步骤1）中供试品溶液制备方法制成缺黄柏阴性对照液；/n4）吸取步骤1）-3）中制备的三种溶液各3µl -10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比30:15:4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。/n...

【技术特征摘要】
1.一种芪柏烧伤膏检测方法，所述芪柏烧伤膏由原材料黄芪、黄柏、煅石膏、栀子、当归、白芨、白芷、连翘、乳香、没药和薄荷脑通过以下方法制备而得：将黄芪、白芨、乳香、没药、连翘、栀子、当归、黄柏、煅石膏、白芷九味药材煎煮、浓缩成与的清膏，煅石膏粉碎过100目筛备用；薄荷脑与蜂蜡用设定量的麻油溶解制成油相，清膏加入设定量蜂蜜、单双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、山梨酸钾、煅石膏粉制成水相，将油相加入水相中，乳化混匀，制成芪柏烧伤膏，分装，即得，其特征在于：所述芪柏烧伤膏检测方法包括采用薄层色谱法鉴别黄芪的步骤：
1）供试品溶液的制备：取供试品20.0g，置锥形瓶中，加水60ml加热回流30分钟，加入60～90℃的石油醚40ml加热回流60分钟，放冷至室温，倒入分液漏斗中用5ml水洗涤锥形瓶，洗液与回流液合并，静置分层，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵龙，孙晓军，肖梦，万小碎，鄢玉芬，
申请(专利权)人：贵州缔谊健康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52