一种锦灵肠安胶囊中六种药材的快速薄层鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种锦灵肠安胶囊中六种药材的快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到同一供试品溶液和六种对照药材溶液，在三块薄层板上同时鉴别了仙鹤草、地榆、三七、地锦草、苦参和白及；斑点分离良好，互不干扰。六味药材的薄层鉴别完成只需样品2g、对照药材共1.4g、提取溶剂和展开剂37ml、薄层板3块、时间1小时，方法无萃取、无浓缩、无蒸发、简便、快捷、环保、斑点清晰。上述鉴别中仙鹤草、地榆、地锦草和白及的新鉴别特征点；仙鹤草、地榆和三七；地锦草和苦参的同时鉴别；均为首次报道。

A rapid TLC method for the identification of six herbs in jinlingchang'an capsule

【技术实现步骤摘要】
一种锦灵肠安胶囊中六种药材的快速薄层鉴别方法
本专利技术属于中药薄层鉴别领域，即，采用薄层鉴别技术，同一供试品溶液，在三块薄层板上，同时鉴别了处方中的六味药材，即，仙鹤草、地榆、三七、地锦草、苦参和白及。方法无萃取、无浓缩、无蒸发、简便、快捷、环保、斑点清晰。
技术介绍
仙鹤草为蔷薇植物龙芽草的干燥地上部分，早期文献报道主含仙鹤草素、仙鹤草内酯、鞣质、甾醇、有机酸、酚性成分、皂苷、仙鹤草酚A、B、C、D、E等。具收敛止血，截疟，止痢，解毒，补虚之功效。用于咯血，吐血，崩漏下血，疟疾，血痢，痈肿疮毒，阴痒带下，脱力劳伤。其薄层鉴别中国药典2015年版一部是以仙鹤草酚B为指标，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(100∶9∶5)为展开剂，10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视颜色斑点。不过供试品溶液的制备方法，比较麻烦，需要石油醚提取，提取液蒸干，三氯甲烷溶解残渣，碱水溶液萃取后，用盐酸调成酸性，再用三氯甲烷萃取2次，三氯甲烷液水洗后，浓缩到1ml，作为供试品溶液。取仙鹤草对照药材2g，同法制备对照药材溶液。····仅样品制备就要花费有机溶剂140ml、时间2小时，而且鉴别的是脂溶性较大的成分。文献报道【1】的仙鹤草的薄层鉴别也都与药典的方法大同小异，检测的都是脂溶性成分。目前还未查阅到与地榆和三七同时鉴别的报道。地榆为蔷薇植物地榆或长叶地榆的干燥根茎，主要为皂苷、鞣质和黄酮类。具凉血止血，解毒敛疮之功效。用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火烫伤，痈肿疮毒。其薄层鉴别中国药典2015年版一部是以没食子酸为指标，将样品用含10％盐酸的50％甲醇回流水解2小时后，用盐酸饱和的乙醚，萃取2次，每次25ml，乙醚液挥干，残渣用甲醇溶解，即为供试品溶液。方法稍繁琐、污染环境。仅供试品溶液的制备也要花费3小时、100ml有机溶剂。用甲苯(水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)展开后，喷雾1％三氯化铁乙醇溶液，显色，检测颜色斑点。文献报道【2】的地榆的薄层鉴别也都与药典的方法大同小异，都是以没食子酸为薄层鉴别指标的。目前还未查阅到与仙鹤草和三七同时鉴别的报道。三七为五加科植物三七的干燥根和根茎，主含皂苷类，如人参皂苷(ginsenoside)Rb1，Rb2，Rb1，Rc，F2，Rg1，Rg2等，其中，尤以人参皂苷Rg1，和Rb1。含量最高。除此以外，也有一些是三七所独有的皂苷类成分，如三七皂苷R1，R2，R4，R5，Fa，Fc，Fe等。三七的地下部分既有20(S)-原人参二醇型皂苷，也含20(S)原人参三醇型皂苷等。具散瘀止血，消肿定痛之功效。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。其薄层鉴别中国药典2015年版一部是以人参皂苷Rb1、Re、Rg1和三七皂苷R1为指标，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，喷以10％硫酸乙醇溶液显色，日光下检视颜色斑点。文献报道【3】的复方制剂中的三七薄层鉴别基本都是在药典的供试品溶液制备的基础上，对展开剂稍有变动，进行的。目前还未查阅到与仙鹤草和地榆同时鉴别的报道。地锦草为大戟科植物地锦或斑地锦的干燥全草，含有黄酮、甾体、三萜、鞣质及酚酸类等多种生物活性物质。具清热解毒，凉血止血，利湿退黄之功效。用于痢疾，泄泻，咯血，尿血，便血，崩漏，疮疖痈肿，湿热黄疸。其薄层鉴别中国药典2015年版一部是以槲皮素为指标，但供试品溶液的制备非常繁琐、费时，需用80％的甲醇回流提取1小时，提取液蒸干，残渣加水-乙醚(1∶1)混合溶液溶解、分层，弃去乙醚液，再用乙醚洗涤两次，水液加盐酸，水解1小时，用乙醚提取2次，合并乙醚液，水洗涤，将乙醚液挥干，残渣加乙醇溶解，即为供试品溶液。以槲皮素对照品为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4.5∶0.5)为展开剂，展开后，喷以3％三氯化铝乙醇溶液显色，置紫外光灯(365nm)下检测槲皮素的荧光斑点。仅供试品溶液的制备就要花费4小时、190ml有机溶剂。萃取，挥干，严重污染环境。查阅的文献【4】地锦草药材基本都是采用药典的方法，在复方制剂中地锦草报道【5】的也是以药典为蓝本，稍有改动，但样品都要提纯处理。仅查阅到一篇文献【6】报道的地锦草是以对照药材为对照，进行薄层鉴别的，但样品的制备也是非常繁琐的，展开剂是正己烷-乙酸乙醇(5∶1)，显色剂是5％磷钼酸乙醇液。目前查阅到的文献都是单味药材的鉴别，还未查阅到与苦参的同时鉴别报道。苦参为豆科植物苦参的干燥根，主含生物碱类，如苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐胺碱、金雀花碱等，还含黄酮类，多数为二氢黄酮和二氢黄酮醇类，少数为黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类等等。具有清热燥湿，杀虫，利尿之功效。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥廯麻风；外治滴虫性阴道炎。其薄层鉴别中国药典2015版一部，采用同一供试品溶液，通过二块薄层板鉴别三种生物碱，第一块薄层板是将样品和对照品点在碱性硅胶G薄层板，进行二次展开，即，先以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂，展开8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置的上层溶液展开后，依次喷雾碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，日光下检视呈色的苦参碱和槐定碱斑点；另一块是将样品和对照品点于碱性硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5∶0.6∶0.3)10℃以下放置的下层溶液展开后，依次喷雾碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，日光下检视氧化苦参碱的颜色斑点。虽然供试品溶液制备不复杂，只需三氯甲烷提取后，提取液蒸干，三氯甲烷溶解残渣，即为到供试品溶液，但需要特制的碱性硅胶G薄层板，其中第一块板要二次展开，还要依次喷雾两种显色剂。其操作规程也是比较麻烦的。查阅的文献得知苦参药材基本都是采用药典的方法【7】，在复方制剂中其供试品溶液的制备方法基本与药材大同小异，仅以苦参碱对照品为指标，将展开剂修订为苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水(2∶3∶4∶0.2)，喷以改良的碘化铋钾试液显色。还未查阅到与地锦草的同时鉴别报道。白及为兰科植物白及的干燥块茎，其主要化学成分是联苄类、二氢菲类、联菲类及其菲类的衍生物，此外还有挥发油，粘液质，白及甘露聚糖，葡萄糖等。具有收敛止血，消肿生肌之功效。用于咯血、吐血、外伤出血，疮疡肿毒，皮肤皲裂。其薄层鉴别中国药典2015版一部收载的方法是：取白及粉末2g，加70％甲醇20ml，超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，乙醚液挥至1ml，作为供试品溶液。另取白及对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶2.5∶1)为展开剂，展开后，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟，放置30～60分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的棕红色荧光斑点。按相似相容的提取原则，本鉴别检测的是乙醚溶解的脂溶性成分。文献报道的方法【8】与药典不同，需进行水解后，乙醚提取。方法如下：取白及粉末4g，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锦灵肠安胶囊中六种药材的快速薄层鉴别方法，其特征在于：/n(1)取本品2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取仙鹤草、地榆和三七对照药材粉末0.3、0.3和0.1g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取对照药材溶液各5μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开2cm，取出，热风吹干，再置同一展开剂中，展至10cm，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光检视检视，供试品色谱中，在与各对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的主斑点；/n(2)取地锦草、苦参对照药材粉末0.3、0.2g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5μl，(1)项下的供试品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶GF

【技术特征摘要】
1.一种锦灵肠安胶囊中六种药材的快速薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)取本品2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取仙鹤草、地榆和三七对照药材粉末0.3、0.3和0.1g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取对照药材溶液各5μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开2cm，取出，热风吹干，再置同一展开剂中，展至10cm，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光检视检视，供试品色谱中，在与各对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的主斑点；
(2)取地锦草、苦参对照药材粉末0.3、0.2g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5μl，(1)项下的供试品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9∶1∶2.5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的下层溶液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与地锦草...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴维海，李金凤，韩桂茹，田野，袁炜，张铭，赵海珍，牛敏霞，
申请(专利权)人：石家庄平安医院有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13